2 CHƯƠNG : NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3 Nội dung nghiên cứ u:
Để đạt đuợc mục tiêu, nghiên cứu này các yếu tố ảnh hưởng đến kỹ thuật cũng như mức độ ảnh hưởng của các acid tham gia xử lý mẫu cần được khảo sát. Trên
nguyên tắc thay đổi một yếu tố và cố định tất cả các yếu tố còn lại. Điều kiện phù hợp nhất vừa khảo sát, được chọn dùng cho thí nghiệm sau. Trên cơ sở đó, đề tài được thực hiện các bước như sau:
Bước 1: Chọn các thông sốđo của máy bao gồm:
• Bước sóng hấp thụ của nguyên tố cần đo: Arsen
• Khe sáng
• Cường độ dòng đèn EDL
Bước 2: Tối ưu hóa các điều kiện tạo hợp chất hydride
• Tỷ lệ các chất tham gia tại buồng phản ứng
• Tốc độ khí mang
• Tốc độ bơm của chất mang NaBH4
• Tốc độ bơm của chất khử HCl
• Nồng độ NaBH4 và HCl
• Thời gian tích góp trên FIAS
• Nhiệt độ nguyên tử hóa arsen trong chương trình nhiệt của lò graphite Bước 3: Tối ưu hóa điều kiện khử As(V) về As(III) bằng cách khảo sát các yếu tố:
• Nồng độ acid ascorbic
• Thời gian khử
• Nhiệt độ khử
• Môi trường khử
Bước 4: Khảo sát ảnh hưởng các acid trong quá trình xử lý mẫu: acid nitric, acid sulfuric, acid chlorhydric, acid perchloric.
Bước 5: Xử lý mẫu
Bước 6: Đánh giá kết quả và giới hạn của phương pháp qua đường chuẩn, LOD, LOQ, độ lặp lại, độ tái lặp, độđúng (trueness), hiệu suất thu hồi.
Bước 7: Khảo sát kỹ thuật hydride qua cell thạch anh.