2 CHƯƠNG : NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.3 Khảo sát thời gian tích góp trên FIAS 100
Dung dịch chuẩn As 2 ppb (được pha ở mục 2.7.3.6) được dùng khảo sát, với các thông sốđược cốđịnh:
(1) Tốc độ hút mẫu 5.5 mL/phút, NaBH4 (0.5%) 3 mL/phút, HCl (3N) 6 mL/phút (tương ứng với chỉ số biểu kiến của bơm là 100).
(3) Chương trình thực hiện của thiết bị hóa hơi (theo bảng 2.3), chỉ khảo sát thời gian thực hiện ở bước 3 của thiết bị này.
Mẫu được tiến hành qua thiết bị tạo hydride, FIAS 100 với các bước thực hiện từ prefill đến bước 2 theo hướng dẫn của thiết bị (được mô tả qua bảng 2.3), chỉ có bước 3 là bước quan trọng, lượng mẫu trong loop được tiêm cùng với dòng khí, phản ứng xảy ra và lượng hydride vào trong ống graphite trong thời gian này.
Đây là kỹ thuật ghép nối giữa hệ thống hóa hơi hydride với lò graphite nên khi mẫu được thực hiện trên thiết bị hóa hơi (FIAS) ở giai đoạn 2 (thời gian tính đến cuối giai đoạn 1 là 25 s) thì cũng là lúc bước 1 của chương trình lò graphite bắt đầu được thực hiện và kéo dài trong 50 s, giai đoạn này không thổi khí mang, mục đích là bẫy toàn bộ lượng hydride đến từ thiết bị FIAS qua bộ kít nối FIAS với lò graphite (xem sơđồ các bước thực hiện qua hình 2.3).
Do đó để lượng hydride sinh ra từ thiết bị hóa hơi không bị thất thoát khi chuyển qua lò graphite thì tổng thời gian thực hiện của FIAS ở bước 2 (thời gian làm đầy mẫu trong loop là 5 s) và bước 3 (thời gian tích góp) phải < 50 s (thời gian thực hiện bước 1 trong chương trình nhiệt của lò graphite).
Theo dõi các quá trình diễn ra trong hệ FIAS, về nguyên tắc thời gian để lượng mẫu trong loop được tiêm cùng với dòng khí, phản ứng xảy ra và lượng arsine sinh ra trong hệ FIAS đuợc chuyển vào trong ống graphite là như nhau. Thực tế quan sát thấy thời gian tích góp có ảnh huởng dù không nhiều đến độ nhạy của thiết bị. Thời gian càng dài, tín hiệu phân tích càng tăng, đặc biệt là tín hiệu tính theo chiều cao peak. Có vài nguyên nhân khả dĩ gây ra hiện tượng này: lượng AsH3 thực sự lưu giữ trong lò graphite càng nhiều khi tăng thời gian tích góp, hoặc/và thời gian càng lâu thì sự lưu giữ và chuyển hóa AsH3 trong lò graphite càng hiệu quả, dạng tồn tại của As trong lò càng đồng nhất nên các peak càng đối xứng và tín hiệu chiều cao các peak càng tăng. Do đó, thời gian tích góp từ 20 đến 40 s.được khảo sát trong đề tài này, xem hình 3.5. Nhận thấy trong toàn bộ thời gian khảo sát, tín hiệu diên tích
Khảo sát thời gian tích góp 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 20 25 30 35 40 Thời gian ( Giây) AB S As 2ppb- Tính theo s As 2ppb- Tính theo H
Hình 3.5: Sự phụ thuộc độ hấp thu As (III) 2 ppb vào thời gian tích góp trên FIAS 100 với NaBH4 0.5%m/v; HCl 3N và tốc độ bơm 100.