2 CHƯƠNG : NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.5.1 Ảnh hưởng nồng độ acid ascorbic đến phản ứng khử As(V) Æ As(III)
As thường tồn tại trong mẫu ở hai trạng thái oxy hóa +3 và +5 và sau khi vô cơ hóa mẫu bằng các chất oxy hóa mạnh thì tồn tại ở dạng oxy hóa +5. Khả năng tạo hydride của hai trạng thái này rất khác nhau, As(V) sinh ra hydride chậm hơn so với As(III) tùy theo điều kiện phân tích cụ thể. Vì vậy việc chuyển từ trạng thái As(V) sang As(III) trước khi phân tích là bắt buộc và cần được tối ưu để tăng độ chính xác của kết quảđo.
Thông qua các tài liệu tham khảo 20, 25, nồng độ acid ascorbic được khảo sát từ 0.05% đến 0.30%, dung dịch chuẩn As 2 ppb được thực hiện như sau:
Bảng 3.1: Chuẩn bị dung dịch chuẩn As 2 ppb dùng khảo sát nồng độ chất khử acid ascorbic/KI tham gia phản ứng khử As (V) về As(III):
Dd chuẩn As(V) 50μg/L (mL) 1 Dd HCl (1: 1) (mL) 2.0
Hỗn hợp acid ascorbic/KI (12.5%/25%) (mL) 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 Nước cất (mL) 21.9 21.8 21.7 21.6 21.5 21.4 Nồng độ As (V) (μg/L) 2
Tất cả mẫu trên được thực hiện trong ống thủy tinh có khắc vạch thể tích 25 mL, có nắp đậy kín. Các ống dung dịch chuẩn được đưa vào bếp cách thủy đun ở 800C. Khi nhiệt độ dung dịch trong ống đạt đến 800C thì các ống dung dịch được giữổn định nhiệt độ trong 15 phút để khử dung dịch As (V) về As(III). Để nguội và chuẩn bị tiến hành đo trên máy với các điều kiện đã được khảo sát trước đó.
Kết quả thu được qua hình 3.8 như sau:
Khảo sát nồng độ acid Ascorbic 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 Nồng độ Acid ( % ) AB S As 2ppb- T ính theo S As 2ppb- T ính theo H
Hình 3.8: Sự phụ thuộc độ hấp thu của As(III) 2 ppb vào nồng độ hỗn hợp acid ascorbic/KI khử
As(V) về As(III). NaBH4 0.5%, HCl 3N và tốc độ bơm 100
Qua đồ thị 3.8 cho thấy nồng độ hỗn hợp acid ascorbic/KI ảnh hưởng đến độ hấp thu của As(III). Điều đó chứng tỏ, nồng độ acid ascorbic tăng làm sự khử As(V) về As(III) nhiều hơn, nhưng đến nồng độ≥ 0.25% thì độ hấp thu không tăng nhiều. Do
đó, nồng độ hỗn hợp acid ascorbic/KI từ 0.25% đến 0.30% sẽ được sử dụng cho việc khử As(V) về As(III).