2 CHƯƠNG : NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4.1 Nguyên lý của phương pháp
Dựa vào tính chất dễ tạo hợp chất hydride cộng hóa trị của nguyên tố As. Arsine ở dạng khí, tương đối ít tan trong nước nên dễ dàng tách ra khỏi dung dịch mẫu. Hơi arsine tạo ra trong dung dịch mẫu đuợc lôi cuốn dần dần và hấp thu hoàn toàn vào lớp kim loại Ir phủ trên bề mặt lò graphite. Gia nhiệt lò graphite đến nhiệt độđủ cao giúp AsH3 bay hơi đột ngột và nguyên tử hóa hoàn toàn.
Người ta chế tạo bộ tạo khí hydride kết hợp kỹ thuật nguyên tử hóa sử dụng chương trình nhiệt. As tạo hợp chất hydride cộng hóa trị có công thức AsH3. Trong các hợp chất, As thường thể hiện số oxy hóa +3 và +5, và thường tồn tại As dạng oxy hóa +5 ngoài tự nhiên. Tuy nhiên ở dạng hydride thì As dạng oxy hóa +3 bền hơn. Vì vậy người ta luôn tiến hành thực hiện phản ứng khử As+5về As+3 trước khi tiến hành tạo hơi hydride21. Để thực hiện phản ứng khử trên, chất khửđược dùng là NaBH4 trong môi trường HCl20, có phản ứng như sau:
NaBH4 + 3H2O + HCl → H3BO3 + 8H+ + NaCl
H+ là hydrogen mới sinh có tính khử mạnh nên khi có mặt các hợp chất của As, nó thực hiện ngay quá trình khử:
Mn+ + (m + n) H → MHn + mH+
Với As, hợp chất tạo hydride AsH3 được tạo thành nhờ NaBH4 trong môi trường acid. Hợp chất AsH3 được mang vào buồng nguyên tử hóa bằng dòng khí trơ (Ar) liên tục.
Để chuyển hóa toàn bộ As thành AsH3 thì trước hết phải oxy hóa As lên As5+, sau đó khử về As3+ và cuối cùng chuyển hóa thành AsH3 theo sơđồ:
As(III,V) ⎯⎯ →oxyhóa⎯ As(V) ⎯⎯→khu As(III) ⎯hydride⎯⎯hóa⎯→ AsH3
Hơi AsH3 này được dẫn qua lò graphite thông qua bộ kit nối giữa hệ thống hydride với lò graphite có sử dụng chương trình nhiệt độ.