2 CHƯƠNG : NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2 Đối tượng nghiên cứu:
Với chức năng của Viện là cấp giấy chứng nhận các mặt hàng thực phẩm nhập khẩu (các chất bảo quản chiếm tỷ lệ khá lớn), giám sát vệ sinh môi trường các tỉnh phía Nam và nền mẫu các chất bảo quản có thành phần nền rất phức tạp.
Kali sobate C5H7COOK là chất bảo quản, là chất bột trắng kết tinh, dễ tan trong nước, nhưng khi tiến hành xử lý mẫu trong môi trường acid, dễ trở thành acid sorbic.
Acid sorbic hay acid 2.4-hexadienoic (C5H7COOH) là chất kết tinh có vị chua nhẹ và mùi nhẹ, khó tan trong nước lạnh (0.16%), dễ tan trong nước nóng (ở 100oC tan 3.9%), trở nên khó tan khi xử lý bằng acid.
Nói chung, mẫu kali sorbate sau khi vô cơ hóa còn lại muốn kali nồng độ khá cao vậy nên được xem là mẫu có thành phần nền phức tạp. Khi phân tích mẫu này bằng kỹ thuật lò graphite, hàm lượng muối khá cao trong mẫu gây khó khăn rất nhiều đến phép phân tích As (nhiễu quang phổ và không quang phổ) cho dù thiết bị phân tích có trang bị hiệu ứng Zeeman vốn là kỹ thuật hiệu chỉnh nền tiên tiến nhất hiện nay. Đồng thời lượng muối cao có tính ăn mòn mạnh làm lò bị hỏng rất nhanh.26
Phân tích As trong mẫu này bằng kỹ thuật tạo hơi hydride và nguyên tử hóa trong ống thạch anh thông thường có thể không gặp khó khăn lớn do nhiễu nền như trong kỹ thuật lò graphite nhưng lại gặp khó khăn nhiều hơn về độ nhạy. Nổng độ As trong mẫu thường không cao và việc xử lý một lượng mẫu lớn là khá bất tiện. Ngoài ra do nguyên tử hóa ở nhiệt độ thấp theo cơ chế gốc tự do nên độ nhạy và độ ổn định của tín hiệu đo không cao.
Phân tích As trên hệ kết hợp: tạo hơi hydride để tách bỏ nền mẫu; bẫy và nguyên tử hóa As từ dạng hydride trong lò graphite có lẽ là một giải pháp cho các điểm yếu của mỗi kỹ thuật đơn lẻ thường dùng trong phân tích As hiện nay. Với hệ này, một mặt nền mẫu phức tạp không ảnh hưởng nhiều đến phép phân tích, mặt khác có thể bẫy làm giàu As trong lò graphite và nguyên tử hóa ở nhiệt độ cao để tăng cường độ nhạy và độ ổn định phép phân tích. Với hệ thống này được kỳ vọng là có thể xác định As hàm lượng rất thấp trong mẫu có nền phức tạp.
Theo yêu cầu thực tế, chúng tôi chọn mẫu kali sorbate là một phụ gia thực phẩm để làm đối tượng nghiên cứu xác định arsen bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử sử dụng kỹ thuật ghép nối lò graphite và bộ hóa hơi hydride.