2 CHƯƠNG : NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.2.3 Tối ưu nồng độ NaBH4 :
Nồng độ NaBH4 sử dụng để tạo hydride rất quan trọng bên cạnh HCl, đây là tác nhân khử chủ yếu tạo ra hơi arsine và ảnh hưởng rất lớn đến độ nhạy. Lượng NaBH4 thiếu sẽảnh hưởng đến quá trình tạo hydride không tốt, nếu dư nhiều thì tốn hóa chất, không kinh tế. Hơn nữa, H2 sinh ra do phản ứng phân hủy NaBH4 trong môi trường acid vừa tạo thành những bọt nhỏ bám trên đường ống dây dẫn, làm cho tín hiệu không ổn định. Lượng H2 sinh ra có vai trò tích cực trong việc nguyên tử hóa As theo cơ chế phản ứng sau:
H2↔ 2H+ H+ + O2↔ OH+ + O+ O+ + H2 ↔ OH+ + H+ OH+ + H2↔ H2O + H+ AsH3 + H+↔ AsH2 + H2 AsH2 + H+↔AsH + H2 AsH + H+ ↔As + H2 Thực hiện khảo sát NaBH4 từ nồng độ 0.1% đến 0.6% m/v, cụ thể như sau:
Dùng dung dịch chuẩn As 2 ppb (đã được pha ở mục 2.7.3.6), cốđịnh các thông số trong quá trình khảo sát:
9 Mức độ xiết chặt các dây dẫn (định tính).
9 Tốc độ hút mẫu, NaBH4, HCl tương ứng chỉ số biểu kiến của bơm là 100. 9 Nồng độ chất mang, HCl là 3N.
Chỉ thay đổi nồng độ NaBH4 (chất khử) từ nồng độ 0.1% đến 0.6% (đã được pha theo mục 2.7.3.4), thu được kết quả sau:
Tối ưu nồng độ NaBH4 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 Nồng độ NaBH4 AB S As 2ppb- Tính theo S As 2ppb- Tính theo H
Hình 3.3: Sự phụ thuộc của độ hấp thu dung dịch chuẩn As(III) 2 ppb vào nồng độ NaBH4, tốc
độ quay của bơm là 100, nồng độ HCl 3N.
Kết quả hình 3.3 cho thấy khi nồng độ NaBH4 thấp thì độ hấp thu của As có giá trị thấp và tăng dần lên khi tăng nồng độ của NaBH4. Khi nồng độ NaBH4 từ 0.5% đến 0.6% thì độ hấp thu của As không tăng lên nhiều. Đề tài cũng đã được khảo sát ở các nồng độ NaBH4 cao hơn, lên đến 1%, 2% nhưng do thiết bị tạo hơi hydride hiện có bị hạn chế, hơi sinh ra nhiều làm ướt màng lọc và làm độ hấp thụ của As không ổn định và mất tín hiệu khi nồng độ NaBH4 tăng cao. Do đó, nồng độ của NaBH4 ở 0.5% m/v được chọn để khảo sát các bước sau, vừa kinh tế vừa có độ hấp thu của As tương đối cao và ổn định.
Hay nói cách khác, qua các bảng số liệu được khảo sát, các nồng độ HCl từ 1N đến 5N với nồng độ của NaBH4 ở 0.2% m/v và 0.5% m/v, kết quả thu được trình bay trong hình 3.4.
Tối ưu HCl và NaBH4 0.1 0.15 0.2 0.25 1 2 3 4 5 Nồng độ HCl (N) AB S As 2ppb- Trong NaBH4 0,2% As 2ppb- Trong NaBH4 0,5%
Hình 3.4: Sự phụ thuộc độ hấp thu của As(III) 2 ppb vào nồng độ HCl và NaBH4 0.2% m/v; 0.5% m/v với tốc độ bơm 100.
Qua hình 3.4, với nồng độ HCl 3N được cố định thì mức độ tăng độ hấp thu của As 2 ppb ở nồng độ của NaBH4 0.5% thấp hơn so với nồng độ NaBH4 0.2% nhiều, tức là mức độ ảnh hưởng khi thay đổi nồng độ HCl thấp, tín hiệu đo ổn định khi nồng độ chất khử đủ lớn. Như vậy, kết hợp với các kết quả thực nghiệm thu đuợc qua việc khảo sát các thông số (trình bày ở các phần trước), để đuợc tín hiệu phân tích đủ nhay và ổn định, nên chọn điều kiện vận hành hệ FIAS như sau: HCl 3N, NaBH4 0.5% m/v cũng như tốc độ bơm biểu kiến là 100.