CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ MoS 2 VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ VẬT LIỆU
2.3 Các phương pháp đánh giá vật liệu
2.3.2 Kính hiển vi điện tử quét (SEM - Scanning Electron Microscopy)
SEM là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu cần phân tích bằng cách sử dụng một chùm electron hẹp quét trên bề mặt mẫu.
Chùm electron sẽ tương tác các nguyên tử nằm gần hoặc tại bề mặt mẫu phân tích và sinh ra các tín hiệu (bức xạ) chứa các thông tin về hình ảnh của bề mặt mẫu, thành phần nguyên tố, và các tính chất khác như tính chất dẫn điện.
Trang 47
Hình 2.28 - Kính hiển vi điện tử quét (SEM).
b) Cấu tạo:
Các bộ phận chính của SEM bao gồm:
Nguồn phát electron.
Hệ thống các thấu kính từ.
Buồng chân không chứa mẫu.
Bộ phận thu nhận tín hiệu detector ( tùy từng loại mục đích phân tích, thông thường là detector electron thứ cấp )
Thiết bị hiển thị.
Các bộ phận khác: hệ thống làm lạnh, nguồn cấp điện, … c) Nguyên lý hoạt động [195]:
Ở kính hiển vi điện tử quét, một chùm tia điện tử đi qua các thấu kính (điện từ) để tiêu tụ thành một điểm rất nhỏ chiếu lên mặt mẫu nghiên cứu. Nhiều hiệu ứng xảy ra khi các hạt điện tử của chùm tia va chạm với các nguyên tử chiếu đến, có nhiều loại
Trang 48
hạt, nhiều loại tia phát ra, gọi chung là các loại tín hiệu. Mỗi loại tín hiệu phản ảnh một đặc điểm của mẫu tại điểm được điện tử chiếu đến. Ví dụ, số điện tử thứ cấp phát ra phụ thuộc vào độ lồi lõm ở bề mặt mẫu, số điện tử tán xạ ngược phát ra phụ thuộc số hiệu nguyên tử Z, …
Cho chùm điện tử quét trên bề mặt mẫu và quét một cách đồng bộ một tia điện tử trên màn hình của đèn hình, thu và khuếch đại một loại tín hiệu nào đó từ mẫu phát ra để làm thay đổi cường độ sáng của tia điện tử quét trên màn hình, ta có được ảnh. Ví dụ thu tín hiệu là điện tử thứ cấp để tạo ảnh ta có được kiểu ảnh điện tử thứ cấp, độ sáng tối trên ảnh cho biết độ lồi lõm ở mẫu.
Hình 2.29 - Nguyên lý hoạt động của kính hiển vi điện tử quét SEM.
Cho chùm tia điện tử quét trên mẫu với biên độ nhỏ (cỡ milimet, micromet) còn tia điện tử trên màn hình với biên độ lớn D (bằng đường kính màn hình) ảnh có độ phóng đại D/d. Độ phóng đại của kính hiển vi điện tử quét thông thường là từ vài ngàn lần đến vài trăm ngàn lần, năng suất phân giải phụ thuộc vào đường kính của chùm tia
Trang 49
điện tử tiêu tụ chiếu lên mẫu. Với súng điện tử thông thường (sợi đốt là dây Vonfram (W) uốn chữ V) năng suất phân giải là 5nm đối với kiểu ảnh điện tử thứ cấp.
d) Ứng dụng:
Dùng để xác định cấu trúc bề mặt và hình thái của hạt. Tuy ra đời sau kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) nhưng kính hiển vi điện tử quét lại được sử dụng phổ biến hơn vì cho ảnh bề sâu rất đẹp và dễ chuẩn bị mẫu.
Những kính hiển vi điện tử quét tốt có súng điện tốt có súng điện tử phát xạ trường (FEG – Field Emission Gun) kích thước chùm tia điện tử chiếu vào mẫu nhỏ hơn 0,2 nm, có thể lắp thêm bộ EBSD (nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược – Electron Backscattered Diffraction) nhờ đó thể quan sát được những cỡ hạt nhỏ 1nm và theo dõi được cách sắp xếp nguyên tử trong từng hạt nano đó.
Với ảnh phóng đại bằng phương pháp quét, không có yêu cầu mặt phải là lát mỏng và phẳng nên kính hiển vi điện tử quét cho phép quan sát bề mặt rất mấp mô, chỗ cao thấy rõ chỗ thấp cũng thấy rõ. Tuy bộ phận phân giải không bằng nhưng sử dụng kính hiển vi điện tử quét có nhiều mặt thuận lợi hơn kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM).
2.3.3 – Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM – Transmission Electron Microscopy)