CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
4.1 Kết quả khảo sát vật liệu nano MoS 2 tổng hợp được
4.1.3 Kết quả phân tích kính hiển vi điện tử quét (SEM)
** Việc khảo sát hình thái được tiến hành qua kính hiển vi điện tử quét (SEM), máy tiến hành đo là máy phân tích SEM mang nhãn hiệu FESEM – S4800 HITACHI, Nhật Bản. Đây là loại máy dùng súng điện tử phát xạ cathode lạnh FESEM và hệ thấu kính điện từ tiên tiến, vì vậy độ phân giải cao, thường dùng đo các mẫu kích thước nano.
Trang 77
** Kết quả phân tích SEM theo sự thay đổi độ pH:
Mẫu pH = 3 (Mo:S = 1:2):
Hình 4.5 - Chùm ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) của nano molybdenum disulfide ở pH = 3 (Mo:S = 1:2) ở cỏc độ phõn giải 1àm (a) – 500nm (b).
Trang 78
Mẫu pH = 4 (Mo:S = 1:2):
Hình 4.6 - Chùm ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) của nano Molybdenum disulfide ở pH = 4 (Mo:S = 1:2) ở cỏc độ phõn giải 1àm (a) - 500nm (b).
Trang 79
Mẫu pH = 5 (Mo:S = 1:2):
Trang 80
Hình 4.7 - Chùm ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) của nano molybdenum disulfide ở pH = 5 (Mo:S = 1:2) ở cỏc độ phõn giải 10àm (a) - 3àm (b) – 1àm (c) – 500 nm (d).
Trang 81
Mẫu pH = 6 (Mo:S = 1:2):
Hình 4.8 - Chùm ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) của nano molybdenum disulfide ở pH = 6 (Mo:S = 1:2) ở cỏc độ phõn giải 1 àm (a) – 500 nm (b).
Trang 82
Kết quả phân tích SEM ở các độ pH khác nhau được thể hiện trong hình 4.5 - 4.8.
Ta nhận thấy rằng, các tấm MoS2 vẫn chưa thực sự tách ra ở pH = 3 và pH = 6 mà vẫn còn tồn tại dạng hạt, như trên hình 4.5a, 4.5b, 4,8a và 4.8b vẫn chưa rõ ràng cấu trúc dạng tấm của nano MoS2 đã tổng hợp với độ phóng đại x30k và 60k.
Trong khi với độ phõn giải ở 1àm và 500nm, mẫu pH = 4 lại thể hiện cấu trỳc dạng tấm một cách rõ nét trong hình 4.6a và 4.6b. Mẫu pH = 5 cũng cho thấy một cấu trúc dạng tấm tương tự với mẫu pH = 4 trong hình 4.7a–d.
Tuy nhiên số lượng các lớp trong các mẫu với các điều kiện pH khác nhau vẫn chưa được xác định thông qua các hình ảnh kính hiển vi điện tử quét – SEM, mà phải dùng các công cụ khác, cụ thể là TEM và Raman ở các phần sau.
Tóm lại, hình ảnh SEM của các mẫu tương ứng thu được ở pH = 3 (hình 4.5), pH = 4 (hình 4.6), pH = 5 (hình 4.7) và pH = 6 (hình 4.8). Từ các hình ảnh trên, có thể quan sát thấy mẫu thu được ở pH = 3 và pH = 6 chủ yếu bao gồm các hạt, cho thấy hình thái MoS2 với độ tinh thể kém với các lớp vẫn còn chồng chập lên nhau. Trong khi các kết quả tại pH = 4 và 5, hình thái tinh thể trở nên rõ ràng hơn và cho thấy cấu trúc dạng tấm một cách rõ ràng. Các kết quả thí nghiệm trên cho thấy hình thái của cấu trúc MoS2 nhạy cảm với độ pH và điều kiện tối ưu nằm tại khoảng 4 đến 5.
** Kết quả phân tích SEM theo sự thay đổi tỷ lệ nồng độ tiền chất:
** Mẫu Mo:S = 1:1,5 (pH = 4):
Trang 83
Hình 4.9 - Chùm ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) của nano molybdenum disulfide ở Mo:S = 1:1,5 (pH = 4) ở cỏc độ phõn giải 1àm (a) – 500nm (b).
Trang 84
** Mẫu Mo:S = 1:2 (pH = 4):
Hình 4.10 - Chùm ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) của nano Molybdenum disulfide ở Mo:S = 1:2 (pH = 4) ở cỏc độ phõn giải 1àm (a) - 500nm (b).
Trang 85
** Mẫu Mo:S = 1:2,5 (pH = 4):
Hình 4.11 - Chùm ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) của nano molybdenum disulfide ở Mo:S = 1:2,5 (pH = 4) ở cỏc độ phõn giải 1àm (a) – 500 nm (b).
Trang 86
** Mẫu Mo:S = 1:3 (pH = 4):
Hình 4.12 - Chùm ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) của nano molybdenum disulfide ở Mo:S = 1:3 (pH = 4) ở cỏc độ phõn giải 1 àm (a) – 500 nm (b).
Trang 87
Kết quả phân tích SEM ở các nồng độ tiền chất khác nhau được thể hiện trong hình 4.9 - 4.12.
Ở tỷ lệ nồng độ Mo:S = 1:1,5 (hình 4.9) và với độ phóng đại x30k và x60k, các tấm MoS2 vẫn chưa thực sự tách ra mà vẫn còn tồn tại dạng hạt, vẫn chưa có cấu trúc dạng tấm rõ ràng của nano MoS2 đã tổng hợp được ở điều kiện này.
Trong khi với độ phõn giải ở 1àm và 500nm, cỏc mẫu với cỏc nồng độ tương ứng 1:2, 1:2,5, 1:3 lại thể hiện cấu trúc dạng tấm tách lớp một cách rõ nét.
Tuy nhiên số lượng các lớp trong các mẫu với các nồng độ khác nhau này cũng vẫn chưa được xác định thông qua các hình ảnh kính hiển vi điện tử quét – SEM, mà phải dùng các công cụ khác, cụ thể là TEM và Raman ở các phần sau, tương tự với các mẫu với điều kiện pH khác nhau.
Tóm lại, kết quả SEM của các mẫu tương ứng thu được ở tỷ lệ nồng độ Mo:S lần lượt là 1:1,5 (hình 4.9), 1:2 (hình 4.10), 1:2,5 (hình 4.11) và 1:3 (hình 4.12). Từ các hình ảnh trên, có thể quan sát thấy mẫu thu được ở 1:1,5 chủ yếu bao gồm các hạt, cho thấy các lớp vẫn còn chồng chập lên nhau. Trong khi các kết quả tại các tỷ lệ nồng độ còn lại, hình thái tinh thể trở nên rõ ràng hơn và cho thấy cấu trúc tấm một cách rõ ràng. Các kết quả thí nghiệm trên cho thấy hình thái của cấu trúc MoS2 thay đổi theo tỷ lệ nồng độ và điều kiện tối ưu nằm tại khoảng từ 1:2 đến 1:3.
** Các phương trình phản ứng đã được đề xuất [202]:
((NH4)6Mo7O24.4H2O 6NH3 + 7MoO3 + 3H2O (1) CH4N2S + 2H2O CO2 + 2NH3 + H2S (2) MoO3 + 3H2S+ H2O MoO2 + SO42- + H+ (3) MoO2 + 2H2S MoS2 + 2H2O (4)