CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
4.1 Kết quả khảo sát vật liệu nano MoS 2 tổng hợp được
4.1.1 Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (X-RD)
** Mẫu phân tích nano Molypdenum disulfide được tiến hành chụp bằng máy D2 BRUKER do Mỹ sản xuất. Góc quét từ 5 – 800. Các mẫu khảo sát ở nhiệt độ 200ºC, thời gian giữ nhiệt là 10h.
** Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X với sự thay đổi độ pH:
Hình 4.1 – Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) ở các độ pH khác nhau.
Từ kết quả trên ta có nhận xét sau:
Hình 4.1 cho thấy phổ nhiễu xạ tia X – XRD của các mẫu đã được phân tích với các độ pH khác nhau. Như trong hình, tất cả đỉnh nhiễu xạ trong các mẫu XRD đó là
Trang 71
(002 - 2θ = 14º), (100 - 2θ = 32º), (103 - 2θ = 39º), (110 - 2θ = 59º) được tìm thấy cho cấu trúc lục giác của MoS2, khá phù hợp với các giá trị a = 0.316nm và c = 1.229 nm của dạng đã được báo cáo (tiêu chuẩn JCPDS số 37-1492).
Ngoài ra, sự xuất hiện của peak tại mặt (001) - 2θ = 9,5º, đây chính là peak đặc trưng cho sự chèn của dạng cấu trúc mang tính kim loại 1T vào dạng mang tính bán dẫn 2H của nano MoS2 [201], điều này chứng tỏ, vật liệu tổng hợp được có cấu trúc lai 1T + 2H – MoS2.
Các phổ XRD cho các mẫu được thể hiện trong hình 4.1 còn cho ta thấy rằng mẫu được tổng hợp ở các điều kiện pH = 3, pH = 4 và pH = 5 mới có xuất hiện pha lai dị cấu trúc, còn tại pH = 6, cấu trúc dạng này bị mất đi.
Khi độ pH tăng lên, các đỉnh nhiễu xạ có xu hướng cường độ tăng dần, nhưng tại pH = 6, tức gần môi trường trung tính thì cường độ giảm một cách rõ rệt chứng tỏ, độ tinh thể kém đi so với các điều kiện còn lại.
Tóm lại, với tất cả các kết quả XRD trên, ta dễ dàng nhận thấy rằng độ pH đóng vai trò quan trọng trong việc kết tinh của nano MoS2, đồng thời ảnh hưởng đến sự tăng trưởng tinh thể của MoS2 và độ kết tinh của các sản phẩm giảm đáng kể khi giá trị độ pH tăng đến 6.
** Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X với sự thay đổi nồng độ tiền chất:
Từ kết quả trên ta có nhận xét sau:
Hình 4.2 cho thấy phổ nhiễu xạ tia X – XRD của các mẫu đã được phân tích tại các tỷ lệ nồng độ khác nhau. Như trong hình, tất cả đỉnh nhiễu xạ trong các mẫu XRD cũng là các peak (002 - 2θ = 14º), (100 - 2θ = 32º), (103 - 2θ = 39º), (110 - 2θ = 59º) cũng là các peak đặc trưng của dạng cấu trúc 2H của MoS2 tương ứng với các giá trị a
= 0.316nm và c = 1.229 nm của dạng 2H đã được báo cáo (tiêu chuẩn JCPDS số 37- 1492).
Ngoài ra, ở các giá trị nồng độ tiền chất khác nhau, vẫn có sự xuất hiện các peak tại mặt (001) - 2θ = 9,5º, đây chính là peak đặc trưng cho sự chèn của dạng cấu trúc mang
Trang 72
tính kim loại 1T vào dạng 2H của nano MoS2 [201], điều này chứng tỏ, vật liệu tổng hợp được có cấu trúc lai 1T + 2H – MoS2.
Hình 4.2 – Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) ở các tỷ lệ nồng độ tiền chất khác nhau.
Khi nồng độ tăng lên, các đỉnh nhiễu xạ có xu hướng cường độ tăng dần, chứng tỏ độ tinh thể tăng lên khi nồng độ Mo:S ngày càng tăng.
Tóm lại, với tất cả các kết quả XRD trên, ta dễ dàng nhận thấy rằng nồng độ tiền chất cũng ảnh hưởng đáng kể đến sự tăng trưởng tinh thể của MoS2 và độ kết tinh của các sản phẩm thu được.
4.1.2 – Kết quả phân tích thành phần hoá (EDX)
Phân tích thành phần hoá học của vật liệu đã tổng hợp bằng phổ năng lượng tia X.
Máy phân tích thuộc hãng horiba H-7593 sản xuất tại Anh.
** Kết quả phân tích EDX với sự thay đổi độ pH:
Trang 73
Trang 74
Hình 4.3 - Kết quả phân tích thành phần hoá (EDX) theo sự thay đổi độ pH: (a) pH = 3, (b) pH = 4, (c) pH = 5, (d) pH = 6.
Bảng 4.1 – Kết quả phân tích thành phần các nguyên tố trong mẫu với sự thay đổi pH.
STT Thời gian phản ứng
Nhiệt độ phản ứng
Độ pH
Nồng độ tiền chất
% nguyên tử Mo:S
Tỉ lệ Mo:S từ phổ EDX 1 10h 200ºC 3 Mo:S = 1:2 33,8:66,2 Mo:S = 1:1,96 2 10h 200ºC 4 Mo:S = 1:2 32,49:67,51 Mo:S = 1:2,08 3 10h 200ºC 5 Mo:S = 1:2 33,59:66,41 Mo:S = 1:1,98 4 10h 200ºC 6 Mo:S = 1:2 32,05:67,95 Mo:S = 1:2,12 Các phổ phân tích thành phần hoá (EDX) với sự thay đổi theo pH (hình 4.3), cho ta thấy vật liệu có 2 đỉnh peak mạnh nhất tương ứng với hai nguyên tố Mo và S với tỉ lệ tương ứng Mo:S ≈ 1:2 cho tất cả các điều kiện.
Vậy công thức của các mẫu thay đổi theo độ pH đã tổng hợp tương đương là MoS2.
** Kết quả phân tích EDX với sự thay đổi tỷ lệ nồng độ tiền chất:
Trang 75
Trang 76
Hình 4.4 - Kết quả phân tích thành phần hoá (EDX) theo sự thay đổi tỷ lệ nồng độ: (a) Mo:S = 1:1.5, (b) Mo:S = 1:2, (c) Mo:S = 1:2.5, (d) pH = Mo:S = 1:3.
Bảng 4.2 – Kết quả phân tích thành phần các nguyên tố trong mẫu với sự thay đổi tỷ lệ nồng độ tiền chất.
STT Thời gian phản ứng
Nhiệt độ phản ứng
Độ pH
Nồng độ tiền chất
% nguyên tử Mo:S
Tỉ lệ Mo:S từ phổ EDX 1 10h 200ºC 4 Mo:S = 1:1,5 33,19:66,81 Mo:S = 1:2,01 2 10h 200ºC 4 Mo:S = 1:2 32,49:67,51 Mo:S = 1:2,08 3 10h 200ºC 4 Mo:S = 1:2,5 33,02:66,98 Mo:S = 1:2,03 4 10h 200ºC 4 Mo:S = 1:3 32,82:67,18 Mo:S = 1:2,05 Các phổ phân tích thành phần hoá (EDX) sau với sự thay đổi tỷ lệ nồng độ Mo:S (hình 4.4), ta thấy vật liệu có 2 đỉnh peak mạnh nhất cũng tương tự các mẫu thay đổi theo độ pH tương ứng với hai nguyên tố Mo và S với tỉ lệ tương ứng Mo:S ≈ 1:2 cho tất cả các điều kiện.