CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ MoS 2 VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ VẬT LIỆU
2.3 Các phương pháp đánh giá vật liệu
2.3.3 Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM – Transmission Electron Microscopy)
Kính hiển vi điện tử truyền qua – Transmission Electron Microscopy (TEM) là thiết bị nghiên cứu xác định hình ảnh các mẫu vật, khi sử dụng một chùm electron có năng lượng cao chiếu hội tụ vào và xuyên qua mẫu tạo nên sự phóng đại hình ảnh (có thể lên đến hàng triệu lần) trên màn hình huỳnh quang hoặc trên lớp phim quang học, hay được ghi nhận bằng các máy ảnh số.
Trang 50
Hình 2.30 - Kính hiển vi điện tử truyền qua.
b) Cấu tạo:
Kính hiển vi điện tử truyền qua gồm những bộ phận chính sau đây:
Nguồn phát electron.
Hệ thấu kính từ.
Buồng chứa mẫu.
Các khẩu độ.
Hệ thống thu nhận ảnh.
Các bộ phận của kính hiển vi điện tử truyền qua - TEM như nguồn phát electron, hệ thống thấu kính từ, buồng chân không, …tương tự như trong kính hiển vi điện tử quét – SEM.
Trong đó, các khẩu độ khác so với kính hiển vi điện tử:
Trang 51
Là hệ thống các màn chắn có lỗ với độ rộng có thể thay đổi nhằm thay đổi các tính chất của chùm điện tử như khả năng hội tụ, độ rộng, lựa chọn các vùng nhiễu xạ của điện tử...
* Khẩu độ hội tụ (Condenser Aperture): Là hệ khẩu độ được dùng cùng với hệ thấu kính hội tụ, có tác dụng điều khiển sự hội tụ của chùm tia điện tử, thay đổi kích thước chùm tia và góc hội tụ của chùm tia, thường mang ký hiệu C1 và C2.
* Khẩu độ vật (Objective Aperture): Được đặt phía bên dưới vật có tác dụng hứng chùm tia điện tử vừa xuyên qua mẫu vật nhằm: thay đổi độ tương phản của ảnh, hoặc lựa chọn chùm tia ở các góc lệch khác nhau (khi điện tử bị tán xạ khi truyền qua vật).
* Khẩu độ lựa chọn vùng (Selected Area Aperture): Được dùng để lựa chọn diện tích vùng mẫu vật sẽ ghi ảnh nhiễu xạ điện tử, được dùng khi sử dụng kỹ thuật nhiễu xạ điện tử lựa chọn vùng.
c) Nguyên lý hoạt động:
Như đã biết, có rất nhiều phương pháp phân tích dựa trên sự tương tác giữa chùm electron có năng lượng cao với các nguyên tử trong mẫu vật. Trong phương pháp TEM, một mẫu mỏng được “chiếu sáng” bởi các electron được gia tốc lên năng lượng cao (khoảng vài trăm keV), các thông tin về mẫu sẽ thu được thông qua sự tương tác của chùm electron và mẫu.
Với kính hiển vi quang học (trường xa) chỉ thấy được những chi tiết lớn hơn 0,2μm vì khi dùng các thấu kính để phóng đại do hiện tượng nhiễu xạ nên năng suất phân gai3i tốt nhất theo lý thuyết chỉ bằng cỡ một nửa bước sóng sử dụng (ánh sáng nhìn thấy có bước sóng trong khoảng 0,4 – 0,7μm).
Từ khi biết được điện tử có tính chất sóng và bước sóng điện tử có thể rất nhỏ so với bước sóng của ánh sáng người ta đã làm theo cấu tạo của kính hiển vi quang học để làm kính hiển vi điện tử: thay nguồn sáng quang học bằng nguồn điện tử, thay thấu kính thủy tinh bằng thấu kính từ. Đường đi của tia điện tử qua các thấu kính điện từ cũng như cách phóng đại ở kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) rất giống như ở kính hiển vi quang học.
Trang 52
Hình 2.31 - Sơ đồ về cấu tạo và nguyên lý hoạt động của kính hiển vi điện tử truyền qua – TEM.
Với điện thế tăng tốc cỡ 100 kV, bước sóng của điện tử nhỏ hơn 0,004nm cho nên về mặt lý thuyết với kính hiển vi điện tử dễ dàng thấy được nguyên tử (khoảng cách giữa hai nguyên tử trong vật rắn vào cỡ 0,3 – 0,5nm).
Trong thực tế, khó làm được các thấu kính điện từ cho thật hoàn chỉnh nên độ phân giải của loại tốt vào cỡ 0,1nm. Với độ phân giải đó đủ để quan sát những chi tiết kích thước nano. Tuy nhiên điều hạn chế là mẫu phải thật mỏng (mỏng hơn một nửa nanomet) thì điện tử mới xuyên qua mẫu để tạo ra ảnh phóng đại.
Kính hiển vi điện tử truyền qua – TEM có nguyên tắc tạo ảnh gần giống như kính hiển vi điện tử quét – SEM, điểm khác nhau giữa chúng là bộ phận thu nhận tín hiệu detector, TEM thu nhận các electron truyền qua mẫu thay vì phản xạ trên bề mặt mẫu như SEM.
Trang 53
Xét trên nguyên lý, ảnh của TEM vẫn được tạo theo các cơ chế quang học, nhưng tính chất ảnh tùy thuộc vào từng chế độ ghi ảnh. Điểm khác cơ bản của ảnh TEM so với ảnh quang học là độ tương phản khác so với ảnh trong kính hiển vi quang học và các loại kính hiển vi khác. Nếu như ảnh trong kính hiển vi quang học có độ tương phản chủ yếu đem lại do hiệu ứng hấp thụ ánh sáng thì độ tương phản của ảnh TEM lại chủ yếu xuất phát từ khả năng tán xạ điện tử. Các chế độ tương phản trong TEM [193]:
* Tương phản biên độ: Đem lại do hiệu ứng hấp thụ điện tử (do độ dày, do thành phần hóa học) của mẫu vật.
* Tương phản pha: Có nguồn gốc từ việc các điện tử bị tán xạ dưới các góc khác nhau.
* Tương phản nhiễu xạ: Liên quan đến việc các điện tử bị tán xạ theo các hướng khác nhau do tính chất của vật rắn tinh thể.
d) Ứng dụng:
Khi mẫu được làm mỏng mà không làm sai lệch cấu trúc thì kình hiến vi điện tử truyền qua – TEM cho biết được nhiều chi tiết nano của mẫu nghiên cứu: hình dạng, kích thước hạt, biên giới hạt, …
Nhờ cách tạo ảnh nhiễu xạ, vi nhiễu xạ và nano nhiễu xạ kính hiển vi điện tử truyền qua còn cho biết nhiều thông tin chính xác về cách sắp xếp các nguyên tử trong mẫu, theo dõi được cách sắp xếp đó trong chi tiết từng hạt, từng diện tích cỡ micromet vuông và nhỏ hơn.
Các loại kính hiển vi điện tử truyền qua hiện đại còn trang bị thêm các phương tiện để phân tích thành phần hóa học của mẫu ở từng diện tích nhỏ hơn micromet vuông, ở những lớp chỉ vài ba nguyên tử trên bề mặt.