CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
4.1 Kết quả khảo sát vật liệu nano MoS 2 tổng hợp được
4.1.5 Kết quả phân tích phổ tán xạ Raman
Mẫu dùng cho phân tích ở dạng bột và máy phân tích sử dụng thuộc hãng HORIBA JOBIN YVON, vùng khảo sát từ 100 đến 450 cm-1. Phân tích bằng bước sóng laser 632.81 nm. Với bước sóng kích thích của laser sẽ làm cho các nguyên tử Mo và S dao động trong tinh thể. Với phương dao động khác nhau, tín hiệu Raman của MoS2 sẽ có các tín hiệu của 4 loại E22g, E12g, A1g, E1g. Trong đó, 2 tín hiệu E12g và A1g là hai tín hiệu cho phổ dao động mạnh nhất trong phổ Raman của MoS2.
Mục đích: Phổ Raman dùng để xác định số lớp của vật liệu đã tổng hợp được thông qua tín hiệu A1g và E12g.
** Kết quả Raman theo độ pH:
Phổ Raman của các mẫu với độ pH thay đổi từ 3 đến 6 ở nhiệt độ 2000C và giữ trong 10 giờ, với nồng độ tiền chất không đổi Mo:S = 1:2 được thể hiện trong hình 4.15. Các tín hiệu thu được của các mẫu có các peak tại 147 cm-1, 236cm-1, 281cm-1, 336 cm-1, đây là các phổ đã được xác nhận là của pha 1T mang tính kim loại của MoS2
[201]. Trong khi các tín hiệu 375cm-1, 400cm-1 đặc trưng của các mẫu là tương ứng với các tín hiệu A1g và E12g. Đây là các tín hiệu đặc trưng tán xạ phổ Raman của các nano MoS2 dạng cấu trúc lục giác 2H. Như vậy vật liệu thu được có sự xuất hiện của
Trang 92
cả pha kim loại 1T xen kẽ với các pha bán dẫn 2H của MoS2, kết quả này hoàn toàn phù hợp với các kết quả XRD và TEM.
Hình 4.14 – Phổ Raman trong khoảng tần số của các mẫu khảo sát ở các độ pH khác nhau từ 3 đến 6.
Đối chiếu với kết quả phổ Raman trên hình 4.14, ta tìm được số lớp của vật liệu đã tổng hợp chứa từ 4 – 6 lớp với khoảng cách hai tín hiệu A1g và E12g khoảng 25cm-1 [203]. Kết quả này khá phù hợp với các kết quả đã khảo sát hình thái thông qua kính hiển vi điện tử quét (SEM) và kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM).
Trên hình 4.14, ta còn nhận thấy các peak đặc trưng của pha 1T và 2H của mẫu pH
= 3 và pH = 6 có cường độ thấp và kết quả này cũng phù hợp với các kết quả hình thái SEM với các lớp MoS2 xếp chồng lên nhau và chưa tách lớp.
Ngược lại, các mẫu với pH = 4 (hình 4.14b) và pH = 5 (hình 4.14c) lại cho kết quả với các đỉnh khá cao và cao nhất tại pH = 4, điều này cho thấy sự xuất hiện của các pha 1T và 2H trong các mẫu này rất rõ ràng.
Trang 93
Tóm lại, với các phổ tán xạ Raman thu được với sự thay đổi của độ pH khác nhau, ta thấy điều kiện pH tối ứu nhất là 4. Đồng thời, tất cả các mẫu đều cho ta kết quả là các dạng lai dị cấu trúc 1T+2H – MoS2 với số lượng các lớp dao động từ 4 đến 6 lớp trong các mẫu pH = 4 và 5; trong khi các mẫu pH = 3 và 6 là các hạt nano chưa tách lớp, kết quả này hoàn toàn phù hợp với kết quả XRD và SEM.
** Kết quả Raman theo nồng độ tiền chất:
Hình 4.15 – Phổ Raman trong khoảng tần số của các mẫu khảo sát ở các tỷ lệ nồng độ Mo:S = 1:1,5-3.
Phổ Raman của các mẫu với tỷ lệ nồng độ tiền chất thay đổi từ 1:1,5 đến 1:3 ở nhiệt độ 2000C và giữ trong 10 giờ, với độ pH không đổi tại giá trị 4 được thể hiện trong hình 4.15. Các tín hiệu thu được của các mẫu có các peak tại 147 cm-1, 236cm-1, 281cm-1, 336 cm-1, đây là các phổ đã được xác nhận là của pha 1T mang tính kim loại của MoS2 [201]. Trong khi các tín hiệu 375cm-1, 400cm-1 đặc trưng của các mẫu là tương ứng với các tín hiệu A1g và E12g.
Trang 94
Kết quả này cũng tương tự với kết quả theo độ pH khi vật liệu thu được có sự xuất hiện của cả pha kim loại 1T xen kẽ với các pha bán dẫn 2H của MoS2, thống nhất hoàn toàn với các kết quả XRD theo nồng độ và TEM.
Ngoài ra, ta tìm được số lớp của vật liệu đã tìm tổng hợp chứa từ 4 – 6 lớp với khoảng cách hai tín hiệu A1g và E12g khoảng 25cm-1 [203]. Kết quả này khá phù hợp với các kết quả đã khảo sát hình thái thông qua kính hiển vi điện tử quét (SEM) và kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM).
Kết quả phổ tán xạ Raman của mẫu với các tỷ lệ nồng độ giúp ta nhận thấy các peak đặc trưng của pha 1T và 2H có cường độ giảm dần, điều này cho ta thấy mật độ xuất hiện các tấm giảm dần khi nồng độ Mo:S tăng dần.
4.1.6 – Kết quả phân tích phổ hấp thụ hồng ngoại (FT-IR Spectroscopy) và phổ