2.4.1 Tổng hợp phức β -cyclodextrin/ketoprofen
2.4.1.1 Tổng hợp phức β-cyclodextrin/ketoprofen bằng phương pháp khuấy từ
Phức giữa β-cyclodextrin và ketoprofen được tổng hợp dựa theo sơ đồ trình bày ở trang 73.
Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ giữa ketoprofen và β-cyclodextrin đối với hiệu suất tạo phức β-cyclodextrin/ketoprofen. Sau đó, chọn ra tỷ lệ tốt nhất để khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian đối với hiệu suất tạo phức.
Sau khi khảo sát thời gian phản ứng, chọn ra thời gian tối ưu để khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất của quá trình tổng hợp phức.
2.4.1.2 Tổng hợp phức β-cyclodextrin/ketoprofen bằng phương pháp vi sóng
Tổng hợp phức β-cyclodextrin và ketoprofen dựa theo sơ đồ tổng hợp được trình bày ở trang 75.
Khảo sát sự ảnh hưởng của công suất lên hiệu suất tạo phức.
Sau khi khảo sát công suất, chọn ra công suất tối ưu để khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng đối với hiệu suất tạo phức.
2.4.2 Tổng hợp các nano
2.4.2.1 Tổng hợp nano β-cyclodextrin–alginate
Nano β-cyclodextrin–alginate được tổng hợp theo sơ đồ tổng hợp được trình bày ở trang 78.
Khảo sát sự ảnh hưởng của tỷ lệ giữa β-cyclodextrin và alginate đối với hiệu suất tổng hợp nano β-cyclodextrin–alginate.
2.4.2.2 Tổng hợp nano β-cyclodextrin–alginate–ketoprofen
Nano β-cyclodextrin–alginate–ketoprofen được tổng hợp theo sơ đồ được trình bày ở trang 80.
Khảo sát sự ảnh hưởng của tỷ lệ giữa β-cyclodextrin và alginate đến hiệu suất tổng hợp nano β-cyclodextrin–alginate–ketoprofen. Sau khi khảo sát tỷ lệ, chọn tỷ lệ tốt nhất để khảo sát ảnh hưởng của nồng độ ketoprofen đến hiệu suất tổng hợp nano.
2.4.3 Các phương pháp phân tích sản phẩm
Đặc điểm hình dạng, kích thước của phức và các hạt nano đã tổng hợp được xác định bằng cách đo SEM (kính hiển vi điện tử quét), TEM (kính hiển vi điện tử truyền qua). Các mẫu đo SEM và TEM là mẫu sau khi tổng hợp đến giai đoạn tách ly tâm (sau khi rửa lại 3 lần với nước khử ion để loại các hóa chất còn dư).
Sản phẩm phức β-cyclodextrin/ketoprofen, nano β-cyclodextrin–alginate và nano β-cyclodextrin–alginate–ketoprofen được xác định bằng phổ IR. Sản phẩm đem đi phân tích phổ IR là mẫu sau khi đã được tổng hợp đến giai đoạn cuối cùng và là chất rắn màu trắng đối với phức (sau khi đã sấy khô), chất xốp màu trắng đối với nano (sau khi đã đông khô). Chứng minh trong phức β-cyclodextrin/ketoprofen và nano β-cyclodextrin–alginate–ketoprofen có mặt của ketoprofen dựa vào việc phân tích phổ hồng ngoại IR.
Bên cạnh đó sắc ký bản mỏng còn được dùng làm phương pháp định tính ketoprofen: Chấm trên cùng một bản mỏng dung dịch của ketoprofen chuẩn và dung dịch của mẫu phức sau khi đã được sấy khô, dung dịch ketoprofen chuẩn và mẫu nano sau khi đã đem đông khô (các dung dịch này về phương pháp chuẩn bị được trình bày cụ thể ở trang 59, 60). Sau giải ly bản mỏng được soi dưới đèn UV cho thấy các vết màu tương ứng với từng dung dịch. Sau khi so sánh các vết màu với nhau có thể biết được trong phức β-cyclodextrin/ketoprofen và nano β-cyclodextrin–alginate–
ketoprofen có chứa ketoprofen hay không.
Ngoài ra, còn sử dụng phương pháp phân tích nhiệt quét vi sai DSC để xác định sự hiện diện của ketoprofen trong phức β-cyclodextrin/ketoprofen và nano β-cyclodextrin–alginate–ketoprofen, đồng thời ghi nhận sự chuyển pha từ cấu trúc tinh thể sang vô định hình (phương pháp chuẩn bị được trình bày cụ thể ở trang 60, 61).
Để xác định hàm lượng ketoprofen có trong các mẫu nano β-cyclodextrin–
alginate–ketoprofen đã tổng hợp được chúng tôi tiến hành phân tích mẫu trên thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC (phương pháp phân tích được trình bày ở trang 62).
Dung dịch ketoprofen chuẩn và các dịch chiết từ mẫu nano được phân tích trên máy HPLC. Để biết được hàm lượng ketoprofen trong các mẫu đem phân tích so sánh diện tích các peak của dịch chiết từ các mẫu nano với diện tích peak của ketoprofen chuẩn.
Chương 3
KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN
------