3.5.1 Chuẩn bị mẫu đo SEM và đo TEM
Các mẫu nano β-cyclodextrin–alginate và nano β-cyclodextrin–alginate–
ketoprofen được tổng hợp đến giai đoạn tách ly tâm (đã qua ly tâm). Lấy 1 mL mẫu nano sau khi ly tâm pha loãng với nước khử ion theo tỷ lệ mẫu:nước = 1:1, dung dịch được pha loãng này đem lọc qua màng lọc. Sau đó, đem đo SEM (kính hiển vi điện tử quét) và TEM (kính hiển vi điện tử truyền qua).
3.5.2 Đặc điểm cấu trúc và hình dạng của nano β -cyclodextrin–
alginate
Hình 22 Ảnh SEM của β-cyclodextrin (a.), alginate (b.) và nano β-cyclodextrin–alginate (c.)
Kết quả đo SEM cho thấy β-cyclodextrin và alginate đều cú kớch thước àm nhưng khi kết hợp với nhau thì tạo thành sản phẩm có kích thước nm (Hình 22). Hạt nano β-cyclodextrin–alginate thu được có kích thước hạt nhỏ hơn 100 nm và kích thước của các hạt nano thu được khá đồng đều (Hình 22c).
3.5.3 Đặc điểm cấu trúc và hình dạng của nano β -cyclodextrin–
alginate–ketoprofen
Kết quả đo SEM cho thấy hạt nano β-cyclodextrin–alginate–ketoprofen tổng hợp được có kích thước dưới 100 nm và kích thước của các hạt nano khá đồng đều (Hình 23a).
Hình 23 Ảnh SEM (a.) và TEM (b.) của nano β-cyclodextrin–alginate–ketoprofen
a. b. c.
Quan sát ảnh TEM của nano β-cyclodextrin–alginate–ketoprofen tổng hợp được (Hình 23b) nhận thấy các hạt nano là những hạt có kích thước khoảng 60-70 nm.
3.6 CÁC PHỔ IR
3.6.1 Phổ IR của β -cyclodextrin, phức β -cyclodextrin/ketoprofen, ketoprofen
Hình 24 Phổ IR của β-cyclodextrin, phức β-cyclodextrin/ketoprofen, ketoprofen Phổ IR của β-cyclodextrin (Phụ lục 2)
Phổ IR của β-cyclodextrin được trình bày ở hình 24 cho thấy nhóm OH có tần số dao động hấp thu ở 3376 cm-1.
Phổ IR của ketoprofen (Phụ lục 7)
Quan sát phổ IR của ketoprofen (Hình 24) cho thấy mũi dao động C=O của nhóm acid và nhóm ketone lần lượt là 1697 cm-1 và 1655 cm-1.
Phổ IR của phức β-cyclodextrin/ketoprofen (Phụ lục 3, Phụ lục 4)
Hình 24 biểu diễn phổ IR của phức β-cyclodextrin/ketoprofen. Kết quả phổ IR cho thấy mũi dao động C=O của nhóm acid và nhóm ketone lần lượt là 1733 cm-1 và 1665 cm-1. Như vậy, mũi dao động C=O của nhóm acid dịch chuyển từ 1697 cm-1 đến 1733 cm-1 (khoảng 36 cm-1). Mũi dao động C=O của nhóm ketone dịch chuyển từ 1655 cm-1 đến 1665 cm-1 (khoảng 10 cm-1). Sự dịch chuyển hai mũi dao động C=O do tương tác giữa nhóm carboxylic của ketoprofen với hydroxyl trên β-cyclodextrin làm thay đổi tần số dao động C=O. Thêm vào đó nhóm hydroxyl (-OH) như là một mũi rộng hấp thu ở bước sóng 3367 cm-1.
3.6.2 Phổ IR của alginate, β -cyclodextrin, nano β -cyclodextrin–
alginate, nano β -cyclodextrin–alginate–ketoprofen, ketoprofen
Phổ IR của alginate (Phụ lục 1)
Phổ IR của alginate được trình bày ở hình 25 cho thấy mũi dao động ở 1032 cm-1 tương ứng với C-O-C đặc trưng cho cấu trúc saccharide của sodium alginate.
Thêm vào đó peak ở 1617 cm-1 và 1418 cm-1 được ấn định đối với dao động hấp thu của nhóm carboxylate bất đối xứng và đối xứng của muối (-COO-).
Phổ IR của nano β-cyclodextrin–alginate (Phụ lục 5)
Phổ IR của nano β-cyclodextrin–alginate (Hình 25) cho thấy mũi dao động của nhóm -COO- bất đối xứng và đối xứng lần lượt là 1608 cm-1 và 1420 cm-1. Như vậy, dao động của nhóm COO- bất đối xứng dịch chuyển từ 1608 cm-1 đến 1617 cm-1 (khoảng 9 cm-1) và mũi dao động của nhóm -COO- đối xứng dịch chuyển từ 1418 đến 1420 cm-1 (khoảng 2 cm-1). Bên cạnh đó, nhóm hydroxyl (-OH) như là một mũi rộng hấp thu ở bước sóng 3390 cm-1. Ngoài ra, mũi dao động hấp thu ở khoảng 1292 cm-1 là dao động của nhóm Ca-O.
Phổ IR của nano β-cyclodextrin–alginate–ketoprofen (Phụ lục 6)
Kết quả phổ IR của nano β-cyclodextrin–alginate–ketoprofen (Hình 25) cho thấy mũi dao động C=O của nhóm acid và ketone xuất hiện lần lượt là 1695 cm-1 và 1655 cm-1. Như vậy, mũi dao động C=O của nhóm acid dịch chuyển từ 1695 cm-1 đến 1697 cm-1 (khoảng 2 cm-1). Bên cạnh đó, mũi dao động của nhóm -COO- bất đối xứng là 1606 cm-1 (trong khi đó ở alginate là 1617 cm-1, dịch chuyển khoảng 11 cm-1). Do trong phân tử ketoprofen có nhóm rút C=O nên làm cho độ hấp thu chiều dài bước
sóng của nhóm -COO- dịch chuyển. Điều đó chứng rằng ketoprofen đã đi vào mạng lưới polymer của nano β-cyclodextrin–alginate. Hơn nữa, mũi dao động của nhóm Ca- O xuất hiện ở peak khoảng 1285 cm-1 (trong khi ở phổ IR của nano β-cyclodextrin–
alginate là 1292 cm-1, dịch chuyển khoảng 7 cm-1).
Hình 25 Phổ IR của alginate, β-cyclodextrin, nano β-cyclodextrin–alginate, nano β-cyclodextrin–alginate–ketoprofen và ketoprofen