CHƯƠNG I : TỔNG QUAN
1.1. Tổng quan về đối tượng nghiên cứu
1.1.2.3. Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước về chiết tách resveratrol
Năm 2007, Nguyễn Hải Nam và cộng sự đã tiến hành phân lập resveratrol từ
cốt khí củ trồng ở Việt Nam [55]. Nghiên cứu sử dụng phương pháp ngâm chiết bằng ethanol 96%. Sau đó dịch chiết được loại bỏ dung môi bằng cất quay chân không và tiếp tục chiết bằng ethyl acetate. Tiến hành tinh sạch hợp chất bằng sắc ký cột silicagel với hệ dung môi dichloromethane/ethyl acetate (9/1=>7/1). Kết quả phân lập và định lượng resveratrol trong cốt khí củ nhằm mục đích sử dụng nguồn
dược liệu này để bào chế các chế phẩm phòng các bệnh tim mạch và ung thư. Cũng trong năm 2007, nhóm nghiên cứu của Nguyễn Đình Tuấn và cộng sự cũng đã tiến hành định lượng resveratrol trong cốt khí củ bằng LC-MC [56]. Nhóm
tác giả đã sử dụng phương pháp chiết phân đoạn để chiết tách resveratrol. Dược liệu cốt khí củ sau khi cắt nhỏ (100 g) được cho vào bình cầu dung tích 500 ml. Thêm
150 ml methanol 95% và đun hồi lưu trong 3 h. Gạn dịch chiết methanol và lặp lại
quá trình chiết trên 2 lần. Các dịch chiết trên được gộp lại và loại bỏ dung môi dưới áp suất giảm ở nhiệt độ nhỏ hơn 40oC. Cặn thu được (9,5 g) được hòa vào nước cất nóng (70 ml) tạo thành hỗn dịch, sau đó chuyển sang phễu chiết thể tích 250 ml, thêm 79 ml ether dầu hỏa và lắc kỹ trong 15 phút sau đó để lắng cho phân lớp. Lớp ether dầu hỏa ở phía trên được tách riêng. Lặp lại thí nghiệm 2 lần. Sau đó dịch
chiết ether dầu hỏa được gộp lại và cất quay loại bỏ dung môi cho đến khi khô kiệt
thu được dịch chiết chứa resveratrol.
Nhiệm vụ cấp quốc gia “Nghiên cứu công nghệ chiết tách resveratrol từ nguồn thực vật Việt Nam” do PGS.TS. Vũ Đình Hồng làm chủ nhiệm (2010-2011)
đã phân lập resveratrol, piceid và một số thành phần hóa học khác của cốt khí củ như emodin, emodin-8-O-β-D-glucopyranoside và physcion-8-O-β-D- glucopyranoside. Cấu trúc hóa học các hợp chất này được xác định bằng các
phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân. Nhiệm vụ đã xây dựng phương pháp phân tích định lượng resveratrol bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao. Nghiên cứu quy
trình thủy phân piceid trong cao chiết tổng của cốt khí củ nhằm nâng cao hàm lượng resveratrol trong cao. Xây dựng quy trình cơng nghệ chiết tách bột resveratrol 20% từ cốt khí củ. Xây dựng quy trình tinh chế bột resveratrol 90% theo hai giai đoạn chính. Xây dựng tiêu chuẩn cơ sở cho các sản phẩm bột resveratrol 20% và 90%.
Sản xuất thử nghiệm 3000 g bột resveratrol 20% và 300g bột resveratrol 90% đạt tiêu chuẩn cơ sở. Đã thửđộc tính cấp và độc tính bán trường diễn các sản phẩm bột. Kết quả cho thấy các sản phẩm không gây độc đối với động vật thử nghiệm. Đã thử
ổn định các sản phẩm bột bằng phương pháp lão hóa cấp tốc. Có thể xem xét khả năng ứng dụng làm thực phẩm chức năng phát triển từ sản phẩm bột resveratrol
20%.
Nguyễn Thị Hà và cộng sự (2013) đã tiến hành nghiên cứu thành phần hóa học của rễ cốt khí củ ở Việt nam [57]. Nhóm nghiên cứu cũng sử dụng phương pháp ngâm kiệt với cồn 90% và sau đó chiết phân đoạn lần lượt trong các dung mơi có độ phân cực tăng dần: n-hexane, ethyl acetate, n-butanol. Sự phân tách các thành phần
được thực hiện bằng sắc ký cột với chất hấp phụ là silica gel pha thường với các hệ
dung môi rửa giải khác nhau. Kết quả đã phân lập và xác định được 11 hợp chất trong đó có resveratrol.
Dong - GengWang và cộng sự năm 2012 cũng đã chiết xuất và phân lập resveratrol từ rễ cốt khí củ P. Cuspidatum [58]. Nghiên cứu sử dụng phương pháp chiết hồi lưu với dung môi ethanol 95%. Dịch chiết thu được từ quá trình chiết hồi
lưu được đưa vào hệ cất quay chân không nhằm loại bỏ dung mơi. Sau đó, cặn chiết được thủy phân để chuyển polydatin thành resveratrol. Tiến hành chiết phân đoạn
bằng hệ dung môi hữu cơ (ethyl acetate: petroleum ether (1:1)) và loại bỏ tạp chất bằng dung dịch kiềm thích hợp. Hàm lượng resveratrol thu được đạt 73,8%.
Năm 2013, trong nghiên cứu của Chia-Hung Kuo và cộng sự, các hợp chất
phenolic piceid, resveratrol và emodin đã được nghiên cứu chiết tách từ rễ P. Cuspidatum [59]. Nhóm tác giả đã khảo sát các điều kiện thích hợp để chiết xuất
các hợp chất phenolic như: nhiệt độ chiết (30-70°C), nồng độ ethanol (40% -80%) và công suất siêu âm (90 -150 W). Cuối cùng, hiệu suất chiết tách piceid, resveratrol và emodin thu được tương ứng là 10,77 mg/g, 3,82 mg/g và 11,72 mg/g.
Năm 2019, Jia và cộng sự đã nghiên cứu chiết tách và tinh chế resveratrol từ
Polygonum cuspidatum bằng công nghệ hỗn hợp nhựa hấp phụ lỗ lớn (MAR) [60].
Thứ nhất, lớp hỗn hợp MAR tối ưu thu được dựa trên hiệu suất hấp thụ và giải hấp của 32 loại MAR. Sau đó, các điều kiện hoạt động của quá trình hấp thụ và giải hấp
được nghiên cứu và tối ưu hóa. Trong điều kiện tối ưu, khả năng hấp phụ và tỷ lệ
khiết là 82,05% và 19,32%.