CHƯƠNG II ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.2. Thực nghiệm
2.2.2. Tổng hợp copolymer PLA-PEG sử dụng làm chất bao bọc vi nang cho
trình chế tạo hệ nano chứa lycopen
Copolymer PLA-PEG được tổng hợp làm chất bao bọc vi nang cho quá trình
chế tạo hệ nano tổ hợp chứa lycopen. Quy trình tổng hợp copolymer PLA-PEG được áp dụng theo một phương pháp đã được công bố trong tài liệu [113] với một số sửa đổi.
Khối copolymer PLA-PEG.1 được tổng hợp bằng cách mở vòng trùng hợp
L-Lactide trong PEG sử dụng xúc tác thiếc octoate trong mơi trường khí nitơ (Hình 2.4).
Hình 2.4. Sơ đồ tổng hợp khối copolymer PLA-PEG
Quy trình tổng hợp mẫu copolymer PLA-PEG.1 được tiến hành như sau:
i) Lắp hệ phản ứng sử dụng sinh hàn hồi lưu và đuổi khơng khí trong hệ bằng dịng khí nitơ;
ii) Cân chính xác 180g PEG 6000 (0,03mol) + 86,4g Lactide (0,6mol) + 2 lít toluen + 2g Sn(Oct)2 chuyển vào bình phản ứng, khuấy và gia nhiệt đến 110oC;
iii) Sau 6 giờ, tắt bếp và để nguội hỗn hợp;
iv) Hỗn hợp sau đó được làm lạnh đến nhiệt độ phịng và cơ đặc bằng thiết bị cất quay chân không. Sản phẩm được tinh chế bằng cách hịa tan trong dung
mơi diclometan và kết tủa bằng dung môi n-hexane. Công đoạn kết tủa được thực hiện 2 lần để thu được sản phẩm có độ tinh khiết cao;
v) Sấy chất rắn màu trắng thu được trong môi trường chân không; vi) Bảo quản sản phẩm ở -16oC.
Các mẫu PLA-PEG.2 và PLA-PEG.3 được tiến hành với quy trình tương tự như trên nhưng thay đổi tỷ lệ mol của PEG và lactide (Bảng 2.1).
Bảng 2.1. Tỷ lệ mol của PEG và lactide trong các mẫu
TT Tên mẫu Tỷ lệ mol
nPEG:nlactide
Khối lượng lactide
(gam) Khối lượng PEG6000 (gam) 1 PLA-PEG.1 1:20 0,864 1,8 2 PLA-PEG.2 1:50 2,16 1,8 3 PLA-PEG.3 1:100 4,32 1,8