2.3.1 Điều chế cao
Điều chế cao: cao ethanol tổng đƣợc điều chế bằng phƣơng pháp ngâm dầm.
Phân lập các cấu tử hữu cơ: cao ethanol tổng đƣợc chiết pha lỏng-lỏng với các dung môi ether dầu hỏa, ethyl acetate, n-butanol. Cô quay thu hồi dung môi thu đƣợc các cao ether dầu hỏa, ethyl acetate, n-butanol.
2.3.2 Khảo sát sơ bộ thành phần hóa học của vỏ Tràm có trong cao ethanol bằng phƣơng pháp định tính ethanol bằng phƣơng pháp định tính
2.3.3 Tiến hành sắc ký cột
Khảo sát thành phần hóa học của cao PE và phân lập các chất từ cao PE bằng sắc ký bản mỏng và sắc ký cột.
Tiến hành 2 lần sắc ký cột: - Sắc ký cột lần 1: cao PE
- Sắc ký cột lần 2: một phân đoạn của cao PE.
Mẫu sau sắc ký cột đƣợc gửi đo NMR tại Phân Viện Hóa Học -Viện KHCNQG Hà Nội số 18 Hoàng Quốc Việt - Cầu Giấy – Hà Nội.
Cao PE Vỏ cây Tràm Vỏ Tràm xay nhỏ Cao ethanol tổng Bã Cao Ea Bã Cao n-butanol Bã
Phơi khô, xay nhỏ
- Ngâm bột trong ethanol 95 - Cơ quay
- Trích với Petroleum ether - Cơ quay
- Trích với ethyl acetate - Cơ quay thu hồi dung mơi
- Trích với n-butanol - Cô quay thu hồi dung
môi
Cao methanol
Bã
- Trích với methanol
- Cơ quay thu hồi dung môi
Chƣơng 3
KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 3.1 Nguyên liệu
Địa điểm thu hái: “Rừng Tràm Gáo Giồng” thuộc Ấp 6 - Xã Gáo Giồng - Huyện Cao Lãnh – Tỉnh Đồng Tháp
Thời gian thu hái: 27/11/2010
Hình 10 Rừng Tràm Gáo Giồng
Định danh nguyên liệu
Qua sự định danh của thầy Ngơ Thanh Phong, Phó Trƣởng Bộ Mơn Sinh, Khoa Khoa học tự nhiên, Trƣờng Đại học Cần Thơ và đối chiếu với Cây cỏ Việt Nam (quyển II) của Phạm Hồng Hộ, vỏ Tràm mà tơi nghiên cứu là vỏ của cây Tràm ta hay còn gọi là Tràm cừ (Melaleuca cajuputi Powel.)
Quy trình thu mẫu và xử lý nguyên liệu
Sơ đồ 2 Quy trình thu mẫu và xử lý mẫu
Chú ý: quá trình thu mẫu phải tiến hành một cách cẩn thận, hạn chế mất lớp phấn của vỏ Tràm. Vỏ Tràm tƣơi trên cây Tiến hành lột vỏ Tràm Vỏ Tràm tƣơi thu đƣợc ban đầu Tiến hành làm sạch: bỏ phần hỏng, phần sâu. Phơi khô vỏ Tràm
dƣới nắng hoặc gió. Vỏ Tràm Khơ