KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.3.4. Ảnh hường của nhiệt độ
Thực nghiệm tiến hành khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến phản ứng oxy hóa tinh bột bằng tác nhân H2O2 trong điều kiện:
- Nồng độ H2O2 2%.
- Nồng độ huyền phù 20%. - pH = 9.
- Thời gian phản ứng 90 phút.
Kết quả thực nghiệm khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến q trình oxy hóa được trình bày ở bảng 3.11 và hình 3.11.
Bảng 3.11. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến q trình oxy hóa bằng tác nhân H2O2
STT Nhiệt độ(oC) Hiệu suất thu hồi(%) Hàm lượng carboxyl(%) Hàm lượng carbonyl(%)
1 30 90.04 ± 0.67c 0.20 ± 0.01c 0.98 ± 0.02b
2 40 95.78 ± 0.78a 0.29 ± 0.00a 1.06 ± 0.01a
3 50 93.54 ± 0.61b 0.23 ± 0.04b 0.88 ± 0.01c
4 60 88.14 ± 0.56d 0.19 ± 0.01d 0.83 ± 0.00d
5 70 86.23 ± 0.81e 0.17 ± 0.01e 0.76 ± 0.01e
( Các chữ cái a,b,c,d,... khác nhau trong cùng một cột khác nhau về mặt thống kê - p <0.05).
Hình 3.11. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất thu hồi, hàm lượng Cax và Can
Các kết quả thực nghiệm ở bảng 3.11 và hình 3.11 cho thấy: Khi tăng nhiệt độ phản ứng thì hàm lượng carbonyl và carboxyl tăng và đạt cực đại tại nhiệt độ 40oC.
phân hủy H2O2:
2H2O2 → 2H2O + O2
Do một phần tác nhân H2O2 bị phân hủy nên lượng H2O2 tham gia phản ứng oxy hóa tinh bột giảm, dẫn đến hàm lượng carbonyl và carboxyl tạo thành giảm.
Mặt khác, khi nhiệt độ tăng q cao thì xảy ra hiện tượng hồ hóa tinh bột gây ảnh hưởng q trình oxy hóa và q trình thu hồi tinh bột [61]. Do đó, hiệu suất thu hồi tinh bột cũng giảm dần khi tăng nhiệt độ.
Dựa vào các kết quả khảo sát, nhiệt độ phản ứng bằng 40oC là giá trị tối ưu được lựa chọn để khảo sát các ảnh hưởng tiếp theo.
3.3.5. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng
Thực nghiệm tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình oxy hóa tinh bột hạt mít tác nhân H2O2 tiến hành trong điều kiện:
- Nồng độ H2O2 2%.
- Nồng độ huyền phù 20%. - pH = 9.
- Nhiệt độ phản ứng 40oC.
Kết quả thực nghiệm khảo sát được trình bày ở bảng 3.12 và hình 3.12.
Bảng 3.12. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến q trình oxy hóa bằng tác nhân H2O2
STT Thời gian
(phút)
Hiệu suất thu hồi (%) Hàm lượng carboxyl (%) Hàm lượng carbonyl (%) 1 30 90.64 ± 0.75c 0.15 ± 0.01c 0.76 ± 0.01d 2 60 93.72 ± 0.28b 0.23± 0.01b 0.91 ± 0.01c 3 90 95.79 ± 0.31a 0.29 ± 0.01a 1.06 ± 0.01a 4 120 93.72 ± 0.30b 0.30 ± 0.00a 1.04 ± 0.00b 5 150 92.96 ± 0.79b 0.30 ± 0.01a 1.03 ± 0.01b 6 180 92.21 ± 0.83c 0.31 ± 0.01a 1.03 ± 0.01b
( Các chữ cái a,b,c,d,... khác nhau trong cùng một cột khác nhau về mặt thống kê - p <0.05).
- Hàm lượng carbonyl tăng nhanh trong khoảng 90 phút đầu và giảm nhẹ khi thời gian phản ứng tăng từ 90 đến 180 phút; trong khi đó, hàm lượng carboxyl tăng dần theo thời gian phản ứng. Quy luật này cũng giống với kết quả nghiên cứu của tác giả Parovuori và cộng sự (1995) khi nghiên cứu q trình oxy hóa tinh bột khoai tây [66] và kết quả của tác giả Sangseethong và cộng sự khi nghiên cứu oxi hóa tinh bột sắn [63]. Nguyên nhân làm hàm lượng carbonyl giảm và hàm lượng carboxyl tăng sau thời gian thực hiện phản ứng oxy hóa 90 phút là do sau thời gian này hàm lượng carbonyl đủ lớn thuận tiện ưu tiên cho q trình chuyển hóa nhóm carbonyl thành carboxyl. Như vậy, q trình oxy hóa các nhóm hydroxyl trong phân tử tinh bột bằng peroxide gần như đã hồn thành trong vịng 90 phút đầu.
- Hiệu suất thu hồi của q trình oxy hóa tinh bột hạt mít cũng tăng dần theo thời gian và đạt cực trị tại 90 phút, khi thời gian càng dài thì một lượng tác nhân H2O2 dư tham gia phản ứng cắt mạch amylose và amylopectin tạo ra phân tử có khối lượng nhỏ hơn và dễ bị thất thốt trong q trình lọc rửa, do đó hiệu suất thu hồi tinh bột giảm khi tăng thời gian phản ứng oxy hóa tinh bột lớn hơn 90 phút. Do đó, phản ứng oxy hóa tinh bột hạt mít bằng tác nhân H2O2 trong thời gian 90 phút là giá trị tối ưu được lựa chọn.
- So với q trình oxi hóa tinh bột hạt mít bằng tác nhân NaClO cho thấy cả hai quá trình đều cho kết quả tương đương: hàm lượng carbonyl giảm, hàm lượng carboxyl tăng và hiệu xuất thu hồi giảm khi thời gian oxy hóa lớn hơn giá trị tối ưu lựa chọn.
Như vậy qua khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến q trình oxy hóa tinh bột hạt mít bằng tác nhân hydrogen peroxide thu được các điều kiện phù hợp để tổng hợp tinh bột hạt mít oxy hóa là: - Nồng độ H2O2 2%. - Nồng độ huyền phù 20% - pH = 9 - Nhiệt độ phản ứng 40oC - Thời gian phản ứng 90 phút.
Tinh bột hạt mít
Tạo huyền phù 40%
Oxy hóa
Ly tâm, rửa nhiều lần Trung hịa
Tinh bột oxy hóa Sấy Dung dịch NaClO 3% Thời gian: 60 phút Nhiệt độ: 40oC pH = 9 Nước HCl 0.5M Nước, ethanol