2.3.6.1.Phương pháp xử lý mẫu
+ Mẫu rau: Mẫu sau khi lấy, một nửa lượng để xác định NO3-, nửa còn lại được sấy ở nhiệt độ 700C cho đến khơ hồn tồn, nghiền nhỏ, bảo quản trong bình hút ẩm để xác định kim loại nặng.
+ Mẫu đất: sau khi lấy về loại bỏ rễ cây, tạp chất sơ bộ, hong khơ trong khơng khí sau đó nghiền qua rây 1mm.
+ Mẫu nước: sau khi lấy lọc ngay, một phần được xác định ngay hàm lượng N - NO3-, phần cịn lại được axit hóa bằng HNO3 đặc (5ml axit/mẫu) và bảo quản ở 40C trong vịng 1 - 3 ngày.
2.3.6.2.Phương pháp phân tích
Mẫu được phân tích tại Phịng Thí nghiệm trung tâm - Trường Đại học Nơng Lâm Thái Nguyên.
- Xác định NO3-: bằng phương pháp điện cực chọn lọc iôn, đo trên máy SenSion 2 của hãng HACH, với viên xúc tác ISA.
Hàm lượng NO3- trong rau được xác định theo công thức: 100. X Hàm lượng NO3- (mg/kg tươi) =
a
Trong đó: X: Nồng độ NO3- đo được (mg/l hoặc ppm) a: Khối lượng mẫu phân tích (g)
- Xác định kim loại nặng: Cách công phá mẫu: + Mẫu rau: phá bằng hỗn hợp HNO3 + HClO4
+ Mẫu đất xác định Cd, Pb: phá mẫu bằng hỗn hợp HNO3 + HClO4
Cân 1,000 gam đất cho vào bình Kjeldahl thêm 7ml HNO3 để qua đêm, sau đó đốt mẫu ở nhiệt độ 130 - 150oC đến khi có khí màu nâu (NO2) bay ra rồi để nguội và cho tiếp vào đó 2ml HClO4 và tiếp tục đốt trong 180 phút, sau đó lên thể tích 100ml bằng nước cất, lọc để thu dịch lọc và xác định trên máy quang phổ nguyên tử AAS của CANAĐA, khí đốt dùng hỗn hợp axetylen - khơng khí.
+ Mẫu đất xác định As: phá mẫu bằng hỗn hợp HCl + HNO3 + HClO4 Cách trích mẫu ban đầu giống như với Pb và Cd. Phần dịch lọc thu được, hút chính xác 10ml dung dịch cho thêm 10ml dung dịch HCl 30%. Sau đó đo trên máy cực phổ 797 VA Computrace
*Phép đo:
+ Phân tích Pb, Cd: Phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F- AAS: Flame Atomic Absorption Spectrometry)
Bước sóng: Pb: 217,0 ± 0,5 nm Cd: 228,8 ± 0,5 nm
Cường độ đèn catơt rỗng (hollow cathode lamp): Pb (10mA); Cd (5mA) Khí tạo ngọn lửa: Khơng khí nén 4,2 lít/phút
Axetylen: 1,1 lít/phút
Tốc độ dẫn mẫu: 4,5 ml/phút, thời gian đo: 0,5 giây, số lần đo lặp lại: 3 lần, loại Burner: 10 cm x 5 mm, ghi phổ: máy tự ghi, thế ghi 10mV (toàn thang)
Hàm lượng Pb, Cd trong rau được tính theo cơng thức: a. V. P/100
Hàm lượng (mg/kg tươi) =
m
V: Thể tích dung dịch mẫu (ml) P/100: Tỷ lệ chất khô của mẫu m: Trọng lượng mẫu khơ (g)
Phân tích As: do trên máy cực phổ 797 VA Computrace của hãng METROHM, Thụy Sỹ, điện cực xuyến vàng xoay. Chế độ phân tích: Volt – Amper Stripping. Dung dịch phân tích HCl 30%, khí dùng: N2 (99%).
Các thơng số kỹ thuật được khảo sát theo Application Bulletin 226/e. Nồng độ As được xác định bằng phương pháp thêm chuẩn.
+ Các chỉ tiêu khác trong phân tích đất, nước (Viện Thổ nhưỡng - Nơng hóa, 1998 [56]):
pH: Phương pháp pHmetter, điện cực thủy tinh Mùn (%): Theo phương pháp Thiurin
Nts: Theo phương pháp Kjeldahl.
P2O5 ts, P2O5 dt: Xác định trên máy Quang phổ kế (Spectrophotometer) K2O ts, dt: Xác định trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS