Chƣơng 3 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.2. NGUYÊN VẬT LIỆU – TRANG THIẾT BỊ
3.3.3. Nghiên cứu bào chế viên nén chứa cao lá đắng ở quy mô 2000 viên
Sau khi chọn đƣợc công thức tốt nhất trong các công thức khảo sát và có đầy đủ phƣơng pháp kiểm nghiệm TCCL cốm bán thành phẩm và viên, tiến hành nâng cở lơ lên 2000 viên. Quy trình và các thiết bị bào chế lơ 2000 viên tƣơng ứng lô sản xuất, nhằm kiểm tra tính đáp ứng của mơ hình thiết bị theo quy mô lô sản xuất và thẩm định quy trình.
3.3.3.1. Quy trình sản xuất lơ 2000 viên
- Chuẩn bị nguyên liệu: kiểm tra tình trạng nguyên liệu, độ ẩm (nếu cần)
- Cân nguyên liệu: cân cao Lá đắng, tá dƣợc siêu rã, avicel PH-102, magnesium
- Trộn ban đầu: cho cao Lá đắng, tá dƣợc siêu rã, Avicel PH-102 vào máy trộn siêu
tốc GHL-10, cài đặt thơng số cánh trộn chính 30 Hz và cánh trộn phụ 16 Hz, khí nén mức 2, trộn trong trong 5 phút.
- Trộn hoàn tất: cho Aerosil, magie stearate vào khối bột đã trộn ban đầu, trộn với
tốc độ 120 vòng/phút trong 3 phút trên máy trộn lập phƣơng. Tiến hành kiểm tra các tiêu chuẩn cốm bán thành phẩm.
- Dập viên: máy dập viên xoay tròn Shree Bhagwati với 6 chày, tốc độ quay mâm
Hình 3.2. Sơ đồ sản xuất viên nén Lá đắng ở quy mô 2000 viên Bảng 3.16. Kế hoạch lấy mẫu Bảng 3.16. Kế hoạch lấy mẫu
Giai đoạn Thời gian lấy mẫu Số lƣợng Chỉ tiêu đánh giá Trộn hoàn tất
Sau khi kết thúc quá
trình trộn 50 g
Phân bố kích thƣớc hạt
Dập viên
Đầu – giữa – cuối lô Đầu – giữa – cuối lô Kết thúc quá trình 10 viên 6 viên 20 viên Độ cứng Độ rã Độ mài mòn
3.3.3.2. Đánh giá TCCL bột cốm sau giai đoạn trộn hoàn tất
Thực hiện theo mục 3.3.2.3
Kiểm tra cảm quan, độ ẩm, tỷ trọng gõ, góc chảy,
phân bố kích thƣớc hạt
Cân nguyên liệu
Trộn ban đầu Máy trộn siêu tốc GHL-10 cánh trộn chính 30 Hz, cánh trộn phụ 16 Hz trong 5 phút (cao Lá đắng, tá dƣợc rã, tá dƣợc dính, avicel PH-102) Trộn hồn tất
Máy trộn lập phƣơng LHU TYPE 4 120 vòng/phút trong 3 phút Aerosil,
magie stearate
Kiểm tra cảm quan, độ cứng,
độ đồng đều khối lƣợng, độ rã, độ mài mòn, định lƣợng
Dập viên
3.3.3.3. Các chỉ tiêu chất lƣợng của viên nén Lá đắng lô 2000 viên
Thực hiện theo mục 3.3.2.4
3.3.3.4. Đánh giá TCCL viên nén Lá đắng ở lô 2000 viên
Bảng 3.17. Đánh giá kết quả lô 2000 viên so với lô labo
Chỉ tiêu QTPP Lô labo Lơ 2000 viên
Giai đoạn trộn hồn tất (cốm bán thành phẩm) Cảm quan Bột có màu nâu, tơi, mịn, đồng nhất, không bị tách lớp x x Độ ẩm 2 – 4% x x Chỉ số Carr x x Chỉ số Hausner x x Góc nghỉ (độ trơn chảy) x x Phân bố kích thƣớc hạt x x
Giai đoạn dập viên (viên nén Lá đắng)
Cảm quan
Viên nén màu nâu, hình dẹp dài, hai mặt lồi, mặt viên nhẵn, cạnh và thành viên lành lặn. x x Độ đồng đều khối lƣợng ± 5% so với KLTB x x Độ cứng ≥ 80 N x x Độ rã < 900 giây x x Độ mài mòn < 1% x x Định lƣợng luteolin (μg) ≥ 50 μg x x