Mẫu Tá dƣợc Thể chất
cao Độ ẩm
Lactose DC Aerosil Avicel
Mẫu 1 5:1 Ẩm, dính 16,73% Mẫu 2 10:1 Ẩm, dính 15,32% Mẫu 3 15:1 Ẩm, dính 12,81% Mẫu 4 5:1 Khơ, cứng 3,25% Mẫu 5 10:1 Khô, cứng 4,76% Mẫu 6 15:1 Ẩm, dính 7,90% Mẫu 7 5:1 Khô,cứng 3,48% Mẫu 8 10:1 Khô, cứng 4,25% Mẫu 9 15:1 Ẩm, dính 10,81%
Nhận xét: khi cho lactose DC, Aerosil, Avicel vào cao đặc để làm khô cao, tiến
hành sấy trong tủ sấy 80 oC/24 giờ thể chất cao tạo thành có nhiều khác biệt: - Cao đặc + lactose DC: cả 3 mẫu vẫn ẩm và dẻo, không thể nghiền thành bột. - Cao đặc + Aerosil: có mẫu 4 và 5 đạt tiêu chuẩn độ ẩm < 5%, trong đó mẫu 4 lƣợng Aerosil lớn nên cao khơ sau khi điều chế thể tích q lớn, tỷ trọng rất thấp, khơng đáp ứng lƣu tính cao, mẫu 5 dễ nghiền tuy nhiên trong quá trình nghiền bột cao rất dễ bay ra khỏi cối làm hao hụt khối lƣợng thu đƣợc.
- Cao đặc + Avicel: có mẫu 7 và 8 đạt tiêu chuẩn độ ẩm < 5%, trong đó mẫu 7 dễ nghiền mịn hơn mẫu 8.
- Lactose DC tạo thể chất cao ẩm, dẻo, không thể nghiền thành bột mịn
- Aerosil tạo thể chất cao khô cứng, dễ nghiền tuy nhiên do Aerosil tỷ trọng rất thấp nên khi nghiền bột cao rất dễ bay ra khỏi cối dẫn đến hao hụt và cao sau điều chế thể tích quá lớn, khơng đáp ứng lƣu tính cao.
- Avicel tạo thể chất cao khô, cứng, đạt độ ẩm, cao sau tạo thành dễ nghiền thành bột mịn, Avicel có tỷ trọng cao, khơng làm hao hụt khối lƣợng thu đƣợc.
Vì vậy, chọn Avicel PH 102 làm tá dƣợc để điều chế cao khô và chọn tỷ lệ sử dụng là 5:1 cho kết quả đạt độ ẩm < 5% và khả năng nghiền mịn dễ đồng thời hạn chế tá dƣợc độn giúp tăng hàm lƣợng hoạt chất trong cao khi bào chế viên.
4.1.1.3. Kiểm tra chất lƣợng cao khô Lá đắng lô 500 g
- Cảm quan: Cao khô, màu nâu đồng nhất, tơi, mịn, mùi thơm đặc trƣng, vị đắng - Độ ẩm: 3,14%
Sắc ký lớp mỏng cao khô Lá đắng sau điều chế:
UV 254 nm Thuốc thử FeCl3 Thuốc thử VS
Hình 4.2. Kết quả sắc ký lớp mỏng cao khô Lá đắng sau điều chế
Trong đó:
T1: cao tồn phần Lá đắng T2: cao khô Lá đắng
Nhận ét: cao khô Lá đắng sau điều chế cho các vết trùng Rf và màu sắc với cao toàn phần Lá đắng.
Sắc ký lớp mỏng định tính luteolin trong cao khô Lá đắng
UV 254 nm Thuốc thử FeCl3
Hình 4.3. Kết quả định tính luteolin trong cao khơ bằng SKLM
Trong đó:
T: mẫu thử (cao khơ) C: chuẩn luteolin
Nhận xét: cao khơ Lá đắng có chứa luteolin vì có vết trùng Rf (Rf = 0,71) và màu sắc với luteolin chuẩn.
4.1.1.4. Chiết xuất cao Lá đắng ở lô 6500 g
Thƣ hiện theo mục 3.3.1.4 thu đƣợc khoảng 345 Lít dịch chiết, đem cơ trực tiếp trên nồi nấu cao 300 Lít LHU trong 45 giờ thu đƣợc khoảng 5 Lít cao đặc (độ ẩm: 8,72% < 15%)
4.1.1.5. Điều chế cao khô Lá đắng lô 6500 g
- Sử dụng Avicel PH 102 (1300 g) làm tá dƣợc điều chế cao khô
- Thực hiện theo mục 3.3.1.5 thu đƣợc 2,8 kg cao khô Lá đắng, hiệu suất 22,33%, độ ẩm 3,22%
4.1.1.6. Kiểm tra chất lƣợng cao khơ Lá đắng lơ 6500 g
Kết quả trình bày ở bảng 4.2 (kết quả sắc ký đồ đƣợc trích dẫn ở PL18)