CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM
4.1. Hình thái, vi cấu trúc của hạt Platin
Hạt Platin (Pt) đã được chúng tôi chế tạo bằng phương pháp polyol [153] theo quy trình đã được giới thiệu trong Chương 2. Trong quá trình chế tạo, tiền chất muối PtCl2 chứa các ion Pt2+ bị khử hóa học trong mơi trường Ethylen Glycol (EG) thành dung dịch chứa các hạt nano Platin (Pt) ở nhiệt độ 160 °C. Sau 5 phút phản ứng ở nhiệt độ trên, dung dịch dần dần trở nên có màu nâu và sau đó chuyển sang dạng phân tán màu đen. Để ngăn chặn sự kết tụ của các hạt nano Pt cần hòa tan một lượng chất bảo vệ PVP (polyvinyl pyrrolidone) ethylene glycol. Sản phẩm sau tổng hợp được hiệu chuẩn bằng ethanol để thu được dung dịch hạt nano Pt dạng keo với
99
nồng độ 8 mg/mL. Dung dịch có chứa hạt nano Pt dạng keo (màu đen) được bảo quản trong tủ lạnh ở 4 °C cho đến khi sử dụng.
Hình 4.1 Ảnh TEM của hạt Pt được chế tạo bằng phương pháp Polyol: (A) độ phóng đại
thấp và (B) độ phóng đại cao.
Hình 4.2 (A) Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD); (B) Phổ tán xạ tia X (EDX) của hạt Pt sau chế
tạo bằng phương pháp Polyol.
Hình 4.1 miêu tả hình ảnh TEM của hạt nano Pt sau khi được chế tạo. Hình ảnh TEM với độ phóng đại thấp (Hình 4.1A) cho thấy các hạt nano Pt sau chế tạo có kích thước nhỏ và đồng đều nhau, các hạt Pt trên được phân tán đều trong dung
100
dịch. Ảnh TEM với độ phóng đại cao hơn (Hình 4.1B) cho thấy các hạt Pt trên có kích thước rất nhỏ với đường kính trung bình cỡ vài nm.
Hạt Pt sau chế tạo được đem phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) và tán xạ tia X (EDX) với kết quả đo được thể hiện trên Hình 4.2. Hình ảnh XRD của hạt Pt (Hình 4.2A) cho thấy Pt được kết tinh tốt với các đỉnh nhiễu xạ điển hình ở các giá trị của góc 2θ là 39,755; 46,234 và 81,245° tương ứng với các đỉnh nhiễu xạ là (111), (200) và (311) phù hợp với tiêu chuẩn (JCPDS, 65-2868). Ngoài ra, giản đồ nhiễu xạ XRD của Pt cho thấy các đỉnh rộng chứng tỏ kích thước của các tinh thể Pt là rất nhỏ. Kết quả phân tích tán xạ tia X (EDX) (Hình 4.2B) đã chỉ ra rằng Pt sau chế tạo chỉ bao gồm Pt và Si. Việc xuất hiện thành phần Si là do chúng tôi đã sử dụng dung dịch hạt Pt được phủ lên tấm Si sấy khơ rồi đem phân tích EDX. Kết quả này càng khẳng định độ tinh khiết cao của sản phẩm thu được.