- Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ mol CTABr/(Si+Al) = 0,67; 0,59; 0,53 tương ứng lượng
lượng huyền phù bentonite lấy sẽ là 37 mL; 42 mL; 47 mL: Với điều kiện thí nghiệm:
+ Hịa tan 1,2 gam CTABr vào 25 mL nước, x mL đưa huyền phù bentonite (x= 37, 42,47 mL)
+ Khuấy hỗn hợp 4 giờ ở nhiệt độ phòng, ở pH=10 điều chỉnh bằng acetic acid. Hỗn hợp
+ Q trình già hóa diễn ra 24 giờ ở 100 oC trong bình Teflon.
+ Mẫu được lọc và rửa vài lần bằng nước cất để loại bỏ chất hoạt động bề mặt, sấy khô mẫu ở nhiệt độ 100 oC và để nguội qua đêm.
+ Mẫu nung ở 600 oC trong 6 giờ với tốc độ gia nhiệt 2 oC/phút
- Khảo sát ảnh hưởng của pH đến sự hình thành cấu trúc vật liệu Al-MCM-41 được thực hiện ở cả 3 môi trường acid, trung tính và kiềm: Dùng acetic acid (CH3OOH) điều chỉnh pH của dung dịch mẫu bằng 5, 7 và 10. Với điều kiện thực hiện thí nghiệm:
+ Hịa tan 1,2 gam CTABr vào 25 mL nước, 42 mL đưa huyền phù bentonite + Khuấy hỗn hợp 4 giờ ở nhiệt độ phòng trong 3 môi trường khảo sát pH=5,7,10 điều chỉnh pH bằng acetic acid.
+ Q trình già hóa diễn ra ở 100 oC trong 24 giờ trong bình Teflon.
+ Mẫu được lọc và rửa vài lần bằng nước cất để loại bỏ chất hoạt động bề mặt, sấy khô mẫu ở nhiệt độ 100 oC và để nguội qua đêm.
+ Mẫu nung ở 600 oC trong 6 giờ với tốc độ gia nhiệt 2 oC/phút
- Khảo sát ảnh hưởng của thời gian già hóa mẫu trong bình Teflon ở 100 oC đến sự hình thành cấu trúc vật liệu Al-MCM-41 trong khoảng thời gian lần lượt là 12, 24, 36 h. Với điều kiện thí nghiệm:
+ Hòa tan 1,2 gam CTABr vào 25 mL nước, 42 mL đưa huyền phù bentonite + Khuấy hỗn hợp 4 giờ ở nhiệt độ phòng, ở pH=10 điều chỉnh bằng acetic acid.
+ Hòa tan 1,2 gam CTABr vào 25 mL nước, 42 mL đưa huyền phù bentonite + Khuấy hỗn hợp 4 giờ ở nhiệt độ phòng, ở pH=10 điều chỉnh bằng acetic acid. + Q trình già hóa diễn ra 24 giờ ở100 oC trong bình Teflon.
+ Mẫu được lọc và rửa vài lần bằng nước cất để loại bỏ chất hoạt động bề mặt, sấy khô mẫu ở nhiệt độ 100 oC và để nguội qua đêm.
+ Mẫu nung ở ba khoảng nhiệt độ 550, 600, 650 oC trong 6 giờ với tốc độ gia nhiệt 2 oC/phút
2.2.4. Tổng hợp vật liệu Al-MCM-41 chứa titanium
2.2.4.1. Tổng hợp TiO2/Al-MCM-41 bằng phương pháp tẩm
Quy trình tổng hợp PTC TiO2/Al-MCM-41 bằng phương pháp tẩm được thể hiện ở Hình 2.6.
Rung siêu âm: 1 giờ
Khuấy 8 giờ Hỗn hợp
- Lọc rửa nhiều lần - Sấy 80 oC
- Nung 550 oC trong 6 giờ TiO2/Al-MCM-41