Quy trình tổng hợp PTC Ti-Al-MCM-41 bằng phương pháp trực tiếp được thể hiện ở Hình 2.8.
Sử dụng 1,2 g CTABr đã được hòa tan vào 20 mL nước cất trong cốc thủy tinh. Sau đó thêm 42 mL tiền chất chứa silica, alumina và 4 mL sol chứa titanium. Sau 15 phút, dung dịch CH3COOH được thêm vào để điều chỉnh pH hỗn hợp trên bằng 10, sau đó tiếp tục khuấy trong 2 giờ. Quy trình tổng hợp Ti-Al-MCM-41
Khuấy 15 phút Hỗn hợp Khuấy 30 phút 4,2mL TIPP 3,4 mL CH3COOH + 34 mL C2H5OH 99,7% Sol titanium
1,2 CTABr + 20 mL nước cất+ 42 mL tiền chất silica+ 4 mL sol titanium
1. Khuấy 2 h ở nhiệt độ phòng, điều chỉnh pH ≈10 bằng acetic acid,
2. Già hóa hỗn hợp trong bình Teflon ở 100 oC trong 24 giờ
1. Lọc mẫu, rửa sạch mẫu bằng nước 2. Sấy khô và để nguội qua đêm 3. Nung ở 600 oC
Hình 2.8. Quy trình tổng hợp vật liệu Ti-Al-MCM-41 2.2.5. Tổng hợp vật liệu Ag-TiO2/Al-MCM-41
Vật liệu nanocomposite Ag-TiO2/Al-MCM-41 được tổng hợp bằng phương pháp sol-gel [16,83]. Lấy 0,1 g Al-MCM-41 phân tán trong 100 mL rượu ethanol trong 1 giờ. Cho 0,2 g chất hoạt động bề mặt F127 có tác dụng làm tăng sự liên kết các hạt nano Ag-TiO2 với bề mặt chất mang Al-MCM-41 và 2 mL nước cất thêm vào dung dịch trên, hỗn hợp được khuấy ở 50°C trong 30 phút.
Tiền chất TiO2 (dung dịch A) được tổng hợp bằng cách hịa tan TTIP trong dung mơi hỗn hợp gồm rượu ethanol và nitric acid để tạo thành dung dịch có tỷ lệ TTIP: C2H5OH: 2 H2O: 0,2 HNO3 [158].
Dung dịch B được tổng hợp bằng cách thêm n% mol AgNO3 vào 15 mL ethanol và khuấy trong 30 phút. Sau đó, dung dịch A được trộn với dung dịch B và khuấy mạnh trong 30 phút. Tiền chất Ag/TiO2 được thêm từng giọt vào chất mang Al-MCM- 41 để thu được vật liệu Ag-TiO2/Al-MCM-41. Sau đó tăng nhiệt độ lên đến 80 °C trong điều kiện hồi lưu với khoảng thời gian 6 giờ. Chất rắn được thu bằng cách ly tâm và rửa nhiều lần bằng nước cất hai lần, ethanol và sấy khô ở 80 °C. Cuối cùng, nung ở 450 °C trong khơng khí trong 5 giờ thu được vật liệu xúc
Hỗn hợp
tác Ag-TiO2/Al- MCM-41.
Quy trình tổng hợp vật liệu Ag-TiO2/Al-MCM-41 được thể hiện ở Hình 2.9.
Khuấy 6 h ở nhiệt độ 80 oC Hỗn hợp
Lọc rửa nhiều lần bằng C2H5OH Nung 450 oC trong 5 giờ
Ag-TiO2/Al-MCM-41