(a) (b
Giản đồ EDX (Hình 3.11) của Al-MCM-41 xuất hiện các peak đặc trưng cho nguyên tố O, Si, Al. Thành phần khối lượng của các nguyên tố Si, O và Al trong mẫu Al-MCM-41 lần lượt 28,23%; 68,44% và 2,34% (0,98% Na). Thành phần chủ yếu của vật liệu Al-MCM-41 được tổng hợp từ bentonite là các nguyên tố Si, Al và O. Như vậy, với sự có mặt của Al trong mẫu Al-MCM-41 là do trong quá trình tách nguồn silicate từ bentonite thì cả Al và Si đều bị tách ra vào dung dịch. Nguyên tử Al có thể đã thay thế một phần các nguyên tử Si trong quá trình tổng hợp chất mang Al- MCM-41.
3.2.3.4. Đường đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ N2
Kết quả phân tích đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp phụ N2 theo BET của vật liệu silica Al-MCM-41 được thể hiện ở Hình 3.12.
được tính tốn (SBET) của Al-MCM-41 là 633 m2.g-1 với thể tích lỗ rỗng 0,94 cm3.g- 1, đường kính mao quản 8,64 nm.
Tóm lại, vật liệu mao quản trung bình Al-MCM-41 đã được tổng hợp từ
bentonite Việt Nam. Đã tìm được điều kiện tối ưu trong quá trìn tổng hợp vật liệu Al- MCM-41 như: tỷ lệ mol CTAB/(Si+Al)=0,59; môi trường pH ≈ 10, thời gian già hóa gel 24 giờ và nhiệt độ nung ở 600 oC. Qua các kết quả đặc trưng như XRD, SEM, BET, vật liệu Al-MCM-41 có cấu trúc ổn định, trật tự, diện tích bề mặt riêng được tính tốn (SBET) của Al-MCM-41 là 633 m2.g-1 với thể tích lỗ rỗng 0,94 cm3.g-1, đường kính mao quản 8,64 nm.
3.3. Đặc trưng cấu trúc và hoạt tính xúc tác của vật liệu Al-MCM-41 chứatitanium titanium
3.3.1. Đặc trưng của vật liệu Al-MCM-41 chứa titanium
3.3.1.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD)
Kết quả XRD góc nhỏ của vật liệu Al-MCM-41 chứa titanium được hiển thị ở Hình 3.13.
Hình 3.13. Giản đồ XRD (góc nhỏ) của Al-MCM-41 và Al-MCM-41
Giản đồ XRD góc nhỏ của Al-MCM-41 và Al-MCM-41 chứa titanium đều xuất hiện ở góc 2 ≈ 2,2 o tương ứng với mặt phản xạ d100, cường độ peak lớn, đối xứng. Ngồi ra, cịn xuất hiện 2 peak ở góc 2 ≈ 3,8 o và 2 ≈ 4,4 o tương ứng với mặt phẳng phản xạ d200 và d210 đặc trưng của vật liệu MCM-41
[92,99,103,111,112,157,159,160]. Tuy nhiên, cường độ peak ở 2θ ≈ 2,2 o của vật liệu TiO2/Al-MCM-41 giảm so với chất mang Al-MCM-41. Điều này có lẽ là do các hạt TiO2 che phủ, phân tán trên các mao quản, bề mặt của chất mang Al-MCM-41. Cường độ peak ở 2θ ≈ 2,2 o của vật liệu Ti-Al-MCM-41 lớn, cân đối gần giống với chất mang Al-MCM-41. Điều này có thể là do một phần Ti đã nằm trong cấu trúc của chất mang Al-MCM-41 và một phần phân tán trên các mao quản, bề mặt của chất mang Al-MCM-41.