CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM CHẾ TẠO VẬT LIỆU
2.4. Một số kĩ thuật chính được sử dụng trong nghiên cứu tính chất vật liệu
2.4.1. Kĩ thuật hiển vi điện tử
SEM là công cụ được sử dụng rộng rãi nhất trong việc xác định một số đặc tính của vật liệu như hình ảnh hay thành phần. Trong SEM, một chùm điện tử được tạo ra được hội tụ đến một kích thước cực kỳ nhỏ để quét trên một vùng xác định của bề mặt mẫu. Trong quá trình quét, một số tín hiệu được phát ra do tương tác vật lý giữa chùm điện tử và mẫu. Các tín hiệu này được thu thập đồng thời bởi các máy dò khác nhau để tạo thành hình ảnh hoặc để thực hiện các phân tích quang phổ.
Hình ảnh điện tử thứ cấp (SE) được sử dụng để phân tích hình thái bề mặt mẫu. Các điện tử thứ cấp có năng lượng thấp nên hầu hết được thu bởi ma trận mẫu hấp thụ (detector). Cường độ SE phụ thuộc mạnh mẽ vào định hướng hình học của bề mặt được quét chùm tia điện tử, điều này làm cho nó nhạy với sự biến đổi của hình thái bề mặt nên được dùng để quan sát hình thái ba chiều của các bề mặt gồ ghề. Hình ảnh điện tử phân tán ngược (BSE) được sử dụng để quan sát những vùng có thành phần hố học khác nhau do năng lượng của các điện tử phân tán trở lại từ hạt nhân phụ thuộc mạnh mẽ vào mật độ khối lượng của hạt nhân. Cường độ BSE thay đổi theo thành phần hóa học cục bộ nên độ tương phản của các vùng có thành phần hóa học khác nhau là rõ ràng hơn trong vùng quét hai chiều. Những nguyên tố nhẹ như oxit, cacbua hoặc nitrua thể hiện độ tương phản tối, còn vùng chứa các nguyên tố nặng thể hiện độ tương phản sáng hơn.
- Hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
TEM là công cụ được sử dụng rộng rãi nhất trong việc xác định đặc điểm vi cấu trúc nhờ độ phân giải khơng gian cao và các phân tích hình ảnh, nhiễu xạ và quang phổ mạnh mẽ. Trong TEM, một chùm tia điện tử song song, có bước sóng đơn và năng lượng cao truyền qua mẫu để tạo ra sự tán xạ đàn hồi và tán xạ khơng đàn hồi của các điện tử. Trong khi đó, tương tác giữa mẫu và các điện tử truyền đến cũng dẫn đến phát ra tia X đặc trưng từ vùng tương tác của mẫu. Trong chế độ nhiễu xạ, chùm điện tử phân tán đàn hồi được xử lý bằng cách sử dụng một loạt thấu kính để tạo thành hình ảnh trường sáng (BF) và trường tối (DF) để hiển thị các đặc điểm vi cấu trúc, bao gồm hạt và ranh giới hạt. Nhiễu xạ vùng được chọn (SEAD) cho phép thực hiện phân tích tinh thể ở các thể tích nhỏ kích cỡ dưới micromet. TEM cũng có khả năng quan sát được các mặt mạng nguyên tử ở độ phóng đại cực cao (kính hiển vi điện tử độ phân giải cao - HRTEM).
Phép phân tích quang phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) cho phép phân tích thành phần hóa học được tích hợp cả trên thiết bị SEM và TEM. Khi chùm điện tử tới cố định tại một điểm hoặc khu vực hoặc vạch. Phổ tán sắc năng lượng có thể thu được, từ đó các thành phần hóa học của điểm hoặc khu vực bị va chạm điện tử có thể được xác định về mặt định tính hoặc định lượng. Sử dụng phép phân tích EDX thuận tiện để phân tích thành phần hóa học tổng thể của một mẫu hoặc các thành phần hóa học của các khu vực khác nhau.
Các phép phân tích EDX cung cấp độ chính xác tốt trong việc phân tích các nguyên tố nặng, ví dụ, hầu hết các kim loại trong bảng tuần hoàn. Tuy nhiên, độ chính xác của nó bị hạn chế rất nhiều trong việc phân tích các nguyên tố nhẹ, tức là từ bo đến oxy trong bảng tuần hoàn. Tia X đặc trưng của các nguyên tố này có năng lượng rất thấp, khiến chúng bị ma trận mẫu hấp thụ gần hết, ngoại trừ tia X phát ra từ bề mặt ngồi cùng. Do đó, cường độ tích hợp của các tia X này thấp hơn nhiều so với các tia X đặc trưng của các nguyên tố nặng hơn, vì chúng phát ra cả từ bề mặt ngoài cùng và từ độ sâu nhất định (lên đến vài micromet).