CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM CHẾ TẠO VẬT LIỆU
2.4. Một số kĩ thuật chính được sử dụng trong nghiên cứu tính chất vật liệu
2.4.2. Nhiễu xạ ti aX
Nhiễu xạ tia X (XRD) là một kỹ thuật được sử dụng trong khoa học vật liệu để xác định cấu trúc nguyên tử và phân tử của vật liệu. Điều này được thực hiện bằng cách chiếu tia X tới một mẫu vật liệu và sau đó đo cường độ và góc tán xạ của tia X bị vật liệu tán xạ. Cường độ của tia X tán xạ được vẽ dưới dạng một hàm của góc tán xạ, và cấu trúc của vật liệu được xác định từ việc phân tích vị trí, góc và cường độ của các đỉnh cường độ tán xạ.
Nguyên tắc
Khi các sóng ánh sáng có bước sóng đủ nhỏ tới mạng tinh thể, chúng sẽ bị nhiễu xạ bởi các mặt mạng tinh thể. Ở một số góc tới nhất định, các sóng song song nhiễu xạ giao thoa và tạo ra các đỉnh có thể phát hiện được về cường độ. W.H. Bragg đã xác định mối quan hệ và suy ra một phương trình tương ứng:
= � � � � � � � � � � � � � � � 2�ℎ�� � ���������������� (2.2)
λ là bước sóng của tia X, θ là góc giữa tia X và mặt phẳng tinh thể, d là khoảng cách giữa hai mặt phẳng tinh thể liên tiếp, n là bậc nhiễu xạ. Thông thường, chúng ta có thể giả sử n = 1, và nói chung, n = 1 cho θ < arcsin (2λ / dh'k'l'), trong đó
h'k'l' là chỉ số Miller của các mặt phẳng hiển thị cực đại đầu tiên (ở giá trị 2θ thấp
nhất).
Trong một phép đo XRD điển hình ở chế độ phản xạ, nguồn tia X được đặt cố định ở vị trí và mẫu được quay theo phương của chùm tia X qua θ. Một máy dò thu nhận chùm tia nhiễu xạ và phải theo kịp sự quay của mẫu bằng cách quay với tốc độ gấp đôi (tức là đối với một góc mẫu nhất định là θ, góc của máy dị là 2θ).
Khi quan sát thấy một đỉnh cường độ thì Phương trình 2.2 phải thỏa mãn. Do đó, chúng ta có thể tính tốn khoảng cách d dựa trên các góc mà các đỉnh này được quan sát. Bằng cách tính tốn khoảng cách d của nhiều đỉnh, lớp tinh thể và mẫu vật liệu cấu trúc tinh thể có thể được xác định bằng cách sử dụng các thư viện cơ sở dữ liệu có sẵn với phần mềm XRD đang được sử dụng.