phƣơng phỏp PLA
3.1.1 Thiết kế và lắp đặt hệ thiết bị chế tạo hạt nano kim loại sử dụng laser Nd:YAG Nd:YAG
Sau khi tỡm hiểu nguyờn lý và cỏc kết quả nghiờn cứu thực nghiệm đó cụng bố trờn thế giới, chỳng tụi đó lựa chon phƣơng ỏn, thiết kế, xõy dựng một hệ chế tạo hạt nano kim loại bằng kỹ thuật laser tại phũng thớ nghiệm. Sơ đồ hệ thiết bị chế tạo hạt nano kim loại bằng phƣơng phỏp ăn mũn laser do chỳng tụi xõy dựng đƣợc trỡnh bày trờn hỡnh 3.1
Chựm laser đƣợc dẫn bằng một hệ cỏc linh kiện quang học và đƣợc hội tụ lờn bề mặt tấm kim loại. Hệ đƣợc lắp đặt sao cho khoảng cỏch từ thấu kớnh đến bề mặt tấm kim loại dễ dàng điều chỉnh trong khoảng tiờu cự của thấu kớnh.
Để thay đổi liờn tục vị trớ ăn mũn trờn tấm kim loại, cuvet đặt tấm kim loại đƣợc quay trong quỏ trỡnh ăn mũn laser nhờ một mụ tơ quay (9 vũng/phỳt)
Thấu kớnh đƣợc chọn cú tiờu cự 150 mm. Vật liệu ăn mũn là tấm kim loại tinh khiết đặt trong cuvet chứa 10 mL chất lỏng (đƣợc chọn tựy theo mục đớch)
Hỡnh 3.1. Sơ đồ và ảnh chụp hệ thiết bị chế tạo hạt nano kim loại bằng laser 3.1.2 Xõy dựng quy trỡnh chế tạo hạt nano kim loại bằng phương phỏp PLA 3.1.2 Xõy dựng quy trỡnh chế tạo hạt nano kim loại bằng phương phỏp PLA
Sau nhiều nghiờn cứu thử nghiệm chỳng tụi xõy dựng đƣợc quy trỡnh chế tạo hạt nano bằng phƣơng phỏp PLA nhƣ sau:
Thấu kớnh Hệ xoay Lăng kớnh phản xạ toàn phần Kim loại Chất lỏng Nd:YAG laser
Bƣớc 1: Chuẩn bị vật liệu ăn mũn
Vật liệu ăn mũn để tạo ra hạt nano cú thể là kim loại, hợp kim hoặc bỏn dẫn tinh khiết.
Trong trƣờng hợp kim loại (Au, Ag, Cu, Pt…), vật liệu đƣợc dỏt mỏng thành tấm cú đƣờng kớnh cỡ 7 mm, dày khoảng 1 mm. Độ tinh khiết của hạt nano phụ thuộc vào độ tinh khiết của cỏc tấm kim loại này.
Tấm kim loại đƣợc rửa sạch bằng mỏy rung siờu õm.
Bƣớc 2: Chuẩn bị chất lỏng
Chất lỏng đƣợc lựa chọn tựy theo mục đớch sử dụng. Ƣu điểm của phƣơng phỏp PLA là cú thể chế tạo hạt nano trong rất nhiều chất lỏng tinh khiết khỏc nhau. Cỏc chất lỏng chỳng tụi thƣờng dựng là: nƣớc cất, nƣớc khử ion, ethanol, dung dịch PVP, PVA, TSC,SCD… Trong trƣờng hợp dung dịch, nồng độ dung dịch cú thể thay đổi tựy mục đớch sử dụng.
Ảnh hƣởng của bản chất chất lỏng, nồng độ dung dịch chất lỏng đƣợc nghiờn cứu xỏc định và đƣa ra trong từng trƣờng hợp cụ thể (trỡnh bày trong phần dƣới đõy) Chất lỏng (10 mL) đƣợc rút vào một cuvet trong đú đặt sẵn tấm kim loại cần ăn mũn laser.
Bƣớc 3: Đặt mẫu vào vị trớ trong hệ ăn mũn laser
Cuvet chứa chất lỏng và tấm kim loại đƣợc đặt vào vị trớ định sẵn trong hệ ăn mũn laser. Kiểm tra lại vị trớ bằng laser dẫn. Cú thể tinh chỉnh vị trớ thấu kớnh lờn xuống theo phƣơng thẳng đứng bằng nỳm xoay và xờ dịch giỏ đỡ cuvet trong phƣơng nằm ngang bằng nỳm vi chỉnh bàn đỡ X-Y .
Giỏ đỡ cuvet sẽ đƣợc quay với tốc độ 9 vũng/ phỳt khi bắt đầu chế độ ăn mũn laser.
Bƣớc 4: Đặt chế độ laser và thực hiện quỏ trỡnh ăn mũn laser
Laser xung Nd:YAG (Quanta Ray Pro. 230 USA) đƣợc khởi động trƣớc đú 15 phỳt.
Hỡnh thỏi, kớch thƣớc, chất lƣợng hạt nano kim loại phụ thuộc vào cỏc thụng số của laser và thời gian chiếu sỏng laser. Điều này đó đƣợc chỳng tụi nghiờn cứu xỏc định cho từng vật liệu cụ thể.
Để chế tạo hạt nano kim loại Au, Ag, Cu, Pt…trong luận ỏn này, đa số cỏc trƣờng hợp laser đƣợc đặt ở chế độ nhƣ sau:
+ Bƣớc súng: 1064 nm
+ Cụng suất trung bỡnh 400-500 mW
+ Thời gian chiếu sỏng (ăn mũn laser): 10-15 phỳt
Bước 5: Đo đạc xỏc định hỡnh thỏi, cấu trỳc, kớch thước hạt (khi cần thiết)
Keo hạt nano kim loại sau chế tạo sẽ đƣợc đo đạc xỏc định hỡnh thỏi, cấu trỳc, kớch thƣớc hạt bằng cỏc phộp đo phổ hấp thụ UV-Vis, nhiễu xạ X-Ray, khảo sỏt ảnh chụp trờn kớnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM), đo nồng độ hạt bằng quang phổ hấp thụ nguyờn tử (AAS)…
Tựy theo kim loại và chất lỏng đƣợc sử dụng, cỏc thụng số laser (cụng suất laser, bƣớc súng laser, thời gian chiếu sỏng laser) cú thể thay đổi. Quy trỡnh chế tạo hạt nano kim loại chung cho cỏc kim loại đƣợc túm tắt trờn sơ đồ hỡnh 3.2
Hỡnh 3.2. Sơ đồ túm tắt quy trỡnh chế tạo hạt nano kim loại bằng ăn mũn laser
Với quy trỡnh này, sử dụng laser xung Nd:YAG, chỳng tụi đó nghiờn cứu chế tạo thành cụng cỏc hạt nano kim loại khỏc nhau (Au,Ag, Cu. Pt...) trong một số
Chất lỏng (V=10ml) Miếng kim loại (d=7mm, h=1mm) Hệ ăn mũn laser
Keo hạt nano kim loại Quay Xung laser Nd:YAG
(=1064;, f=10Hz, =8 ns) chế độ Q- switching)
chất lỏng khỏc nhau. Cỏc kết quả đó đƣợc cụng bố trờn một số tạp chớ khoa học và hội nghị khoa học quốc tế và quốc gia.