Trong phộp đo này, chỳng tụi đó sử dụng cỏc cuvette làm bằng thạch anh của hóng Shimadzu. Cỏc cuvette này hồn tồn phự hợp với mục đớch khảo sỏt hiện tƣợng cộng hƣởng plasmon bề mặt thụng qua phổ hấp thụ của mẫu trọng vựng khả kiến [65,66].
Cỏc mẫu đƣợc đo ở dạng dung dịch màu. Mẫu sẽ đƣợc cho vào một cuvette cũn cuvette thứ hai đựng chất so sỏnh đƣợc sử dụng trong quỏ trỡnh chế tạo mẫu. Sau khi curvet đƣợc đặt vào giỏ mẫu sẽ đƣợc đƣa vào buồng đo mẫu. Đậy kớnh nắp buồng đo mẫu để đảm bảo buồng đo mẫu là hoàn toàn tối khụng cú ỏnh sỏng bờn ngoài lọt vào.
Sau mỗi phộp đo, cuvette đƣợc trỏng bằng nƣớc cất. Số liệu sẽ đƣợc lƣu trữ dạng file text.
- Xử lý số liệu
Số liệu phổ hấp thụ đƣợc xử lý bằng phần mềm OrginLab 7.5
2.1.5.2. Phương phỏp đo nhiễu xạ tia X
- Nguyờn tắc của phương phỏp đo nhiễu xạ tia X
Phƣơng phỏp nhiễu xạ tia X đƣợc dựng để xỏc định vật liệu đƣợc tạo thành, cấu trỳc tinh thể, kớch thƣớc trung bỡnh của tinh thể [2]. Dựa trờn ảnh hƣởng khỏc nhau của kớch thƣớc tinh thể lờn phổ nhiễu xạ tia X. Phƣơng phỏp nhiễu xạ tia X cho phộp xỏc định kớch thƣớc tinh thể dựa trờn phõn tớch hỡnh dỏng và đặc điểm của đƣờng cong phõn bố cƣờng độ của đƣờng nhiễu xạ tia X dọc theo trục đo gúc 2θ. Cơ sở của phổ nhiễu xạ tia X là: Khi chiếu một chựm tia X cú bƣớc súng từ 10-9
- 10-12 m vào một tinh thể thỡ tia X sẽ bị tỏn xạ theo cỏc phƣơng khỏc nhau trờn mặt phẳng khỏc nhau của tinh thể. Sau khi tỏn xạ chỳng sẽ giao thoa với nhau, tạo nờn cỏc cực đại, cực tiểu giao thoa tuỳ thuộc vào hiệu quang trỡnh của chỳng. Chựm nhiễu xạ từ vật liệu phụ thuộc vào bƣớc súng của chựm điện tử tới và khoảng cỏch mặt mạng trong tinh thể, tuõn theo định luật Bragg:
nλ = 2dsinθ (2.1)
Bằng cỏch sử dụng mẫu chuẩn, nhiễu xạ với cựng điều kiện với mẫu nghiờn cứu, sự nhoố rộng bởi điều kiện thực nghiệm đƣợc loại bỏ. Sự nhoố rộng của phổ nhiễu xạ tia X thu đƣợc là do bản thõn của mẫu nghiờn cứu đƣợc gọi là sự nhũe rộng vật lý và độ rộng gọi là độ rộng vật lý β.
Độ rộng vật lý liờn quan đến kớch thƣớc tinh thể theo phƣơng trỡnh Scherrer: D = k
cos
(2.2)
Với D là kớch thƣớc tinh thể, k = 0.94 là hệ số tỉ lệ. Do kớch thƣớc tinh thể D theo chiều vuụng gúc với mặt nhiễu xạ tỷ lệ nghịch với cosθ, nờn để xỏc định kớch thƣớc tinh thể với độ chớnh xỏc cao thỡ phải dựng đƣờng nhiễu xạ đầu tiờn với gúc θ nhỏ nhất.
- Quy trỡnh đo nhiễu xạ tia X
Phộp đo đƣợc thực hiện trờn hệ mỏy Siemens D5005 tại TTKH Vật liệu (ĐHKHTN-ĐHQGHN). Mỏy cú bƣớc súng nhiễu xạ tia X là 1,54056A.