Chế tạo và một số phép đo nghiên cứu tính chất hệ mẫu CaFexMn1-xO

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) cấu trúc và tính chất của một số loại perovskite đơn và kép chứa mn (Trang 100 - 101)

Chương 2 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM VÀ LÝ THUYẾT

4.1. Kết quả nghiên cứu tính chất hệ vật liệu perovskite CaFexMn1-xO3 (x=0,00;

4.1.1. Chế tạo và một số phép đo nghiên cứu tính chất hệ mẫu CaFexMn1-xO

La2Co1-xFexMnO6

4.1. Kết quả nghiên cứu tính chất hệ vật liệu perovskite CaFexMn1-xO3 (x = 0,00; 0,01; 0,03; 0,05) 0,00; 0,01; 0,03; 0,05)

4.1.1. Chế tạo và một số phép đo nghiên cứu tính chất hệ mẫu CaFexMn1-xO3(x (x

Hệ mẫu CaFexMn1−xO3 (CFMO) được chế tạo bằng phương pháp phản ứng pha rắn với nguyên liệu đầu vào là bột tinh khiết CaCO3, MnO2 và Fe2O3 của hãng Merck (độ tinh khiết ~ 99.9%). Với công nghệ gốm, điều kiện chế tạo thường ảnh hưởng nhiều đến chất lượng mẫu được chế tạo. Chúng tôi đã lựa chọn các chế độ sau: đầu tiên, các nguyên liệu được sấy khô để loại trừ độ ẩm và lượng nước dư gây ra sai số khi cân; sau đó các bột ban đầu được cân theo tỉ lệ mol yêu cầu của vật liệu cuối, rồi được trộn lẫn và nghiền trong ít nhất 4 h. Bột trộn này được nghiền tiếp 4 h nữa trong ethanol và ép viên với áp lực 5 tấn/cm2, trong điều kiện không sử dụng chất kết dính. Viên có độ dày 2 mm và đường kính 10 mm. Các viên được nung sơ bộ tại 850oC trong 4 h. Quy trình nung sơ bộ đảm bảo các hợp chất hữu cơ và nước kết tinh bay hơi hoàn toàn. Các viên lại được nghiền lần 2 trong 4 h và ép lại lần nữa trước khi nung thiêu kết tại 1200oC trong 24 h trong mơi trường khơng khí, bước nâng nhiệt 2 oC / phút.

Cấu trúc của hợp chất được khảo sát bằng phương pháp nhiễu xạ tia X trên thiết bị phổ kế Bruker D5005 tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Khoa Vật lý, trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN. Phép đo Tán xạ Raman được tiến hành trên thiết bị Renishaw Invia Microscope sử dụng đèn He–Ne có bước sóng kích thích là 632.8 nm tại Viện Cơng nghệ Hóa học, trường Đại học Bách Khoa Hà Nội. Nhiệt độ TC của các mẫu được tính tốn dựa trên đường cong từ độ theo nhiệt độ M(T) được đo trên thiết bị Từ kế mẫu rung DMS 880 có độ nhậy ~ 10−6 emu/g (Trung tâm Khoa học Vật liệu, Khoa Vật lý, trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN).

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) cấu trúc và tính chất của một số loại perovskite đơn và kép chứa mn (Trang 100 - 101)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(133 trang)