CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.3. Tổng hợp vật liệu Error! Bookmark not defined.
2.3.3.4. Phương pháp xác định hàm lượng hơi benzen và butylaxetat
Xác định hàm lượng VOCs bằng phương pháp HPLC: Hàm lượng của
VOCs trước và sau khi hấp phụ được xác định thông qua việc xác định hàm lượng VOCs có trong dung dịch hấp thụ (Axetonitril:nước = 3:1) bằng phương pháp đo sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC - Model HP 1100, sử dụng detector chuỗi (DAD), cột C18-Zobax với các điều kiện sau [12, 109, 111]:
Pha động: Axetonitril:nước tỷ lệ 70:30%; 0,005% H3PO4; 0,1% HClO4. Tốc độ dòng: 1,0 ml/phút.
λmax: 254 nm đối với benzen; λmax: 225 nm đối với butyl axetat. Nhiệt độ làm lạnh trong hệ bơm mẫu: 4 oC.
Thời gian lưu mẫu: 3 phút.
Xây dựng đường chuẩn của benzen, butyl axetat:
Hàm lượng benzen và butyl axetat được khảo sát trong khoảng từ 0 đến 100 mg/l, hàm lượng và diện tích bề mặt pic tương ứng được trình bày trong bảng 2.1 và bảng 2.2
Bảng 2.1. Hàm lượng benzen và diện tích bề mặt pic tương ứng
TT Hàm lượng benzen
(Amt -mg/l) Diện tích pic (Sarea) Amt/Sarea
1 0,00000 0,00000 0,00000
2 4,40000 3245,06836 1,35590.e-3
3 8,80000 6159,89844 1,42859.e-3
4 22,00000 1,22422.e4 1,79707.e-3
5 88,00000 4,30820.e4 4,30820.e-3
Bảng 2.2. Hàm lượng butyl axetat và diện tích bề mặt pic tương ứng
TT Hàm lượng butyl axetat
(Amt -mg/l) Diện tích pic (Sarea) Amt/Sarea
1 0,00000 0,00000 0,00000 2 4,25000 1144,18250 3,71444.e-3 3 8,50000 2137,35474 3,97688.e-3 4 21,25000 5417,17969 3,92271.e-3 5 42,50000 1,05464.e4 4,02981.e-3 6 85,00000 2,07945.e4 4,08762.e-3
Hình 2.9: Sự phụ thuộc của hàm lượng butyl axetat và diện tích bề mặt pic
Xác định hàm lượng VOCs bằng phương pháp sắc kí khí khối phổ (GC - MS):
Khi nghiên cứu khả năng hấp phụ tĩnh của vật liệu compozit zeolit với tác nhân VOCs lựa chọn là benzen, nồng độ của benzen trước và sau khi hấp phụ được xác định bằng phương pháp GC-MS với hệ thống sắc kí khí khối phổ - 6890 của hãng Agilent technologies - Mỹ.
Cột sắc kí khí: cột mao quản DP - 1701P; kích thước: 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm.
Detector: khối phổ 5973N, khí mang He.
Nhiệt độ cột theo chương trình: 50 oC (2 phút); 6 oC/phút - 120 oC; 13 oC/phút - 230 oC.