CHƢƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.3. Phƣơng pháp ngh in cứu và đặc trƣng vật liệu
2.3.1. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (X-ray diffraction, XRD)
Nguyên tắc phương pháp nhiễu xạ tia X dựa trên cơ sở hiện tượng nhiễu xạ và giao thoa của chùm tia X song song khi đi qua các khe hẹp, phương pháp này dựa vào định luật Vulf-Bragg. Phương pháp nhiễu xạ tia X cung cấp trực tiếp những thông tin về cấu trúc của vật liệu. Xét hai mặt phẳng song song i và ii có khoảng cách d; chiếu chùm tia Rơnghen tạo với các mặt phẳng trên một góc θ. Để các tia phản xạ có thể giao thoa mạnh nhất thì hiệu quang trình của hai tia 11’ và 22’ phải b ng số ngun lần bước sóng .
Hình 2.5. Sự phản xạ trên bề mặt tinh thể
Từ giản đồ nhiễu xạ tia X, ta có thể thu được một số thông tin quan trọng như: mức độ trật tự của các lỗ xốp, giá trị khoảng cách giữa các mặt phẳng song song (có cùng chỉ số Miller) từ đó suy ra giá trị khoảng cách giữa hai tâm mao quản liền nhau [78]. Dựa vào giá trị khoảng cách giữa hai tâm mao quản liền kề với dữ liệu đường kính mao quản thu được từ phương pháp hấp phụ nitơ, ta có thể tính được độ dày của thành mao quản. Tuy nhiên, phương pháp nhiễu xạ tia X cũng có một số hạn chế như khơng phát hiện được các chất có hàm lượng thấp và tùy theo bản chất cũng như mạng không gian của vật liệu mà độ nhạy phân tích định tính thay đổi từ 1% đến 30%.
Kích thước của tinh thể tính theo phương trình Scherrer [27] như sau: d = 0,9.λ/[β1/2.Cosθ] (2.1)
Trong đó độ dài bước sóng của bức xạ Cu Kα, λ=1,5406, β1/2 là độ bán rộng vạch nhiễu xạ, θ là góc Bragg
Thực nghiệm: Trong luận án này các mẫu được đo XRD trên máy D8
Advance (Bruker) dùng bức xạ của Cu Kα, λ =1.5406 Å, khoảng quét 2=1-70o, tốc
độ quét 0,05o/phút