CHƢƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.3. Phƣơng pháp ngh in cứu và đặc trƣng vật liệu
2.3.2. Phương pháp phổ hồng ngoại FT-IR
Nguyên tắc: Trong phương pháp phổ hồng ngoại FT-IR, ta có thể đo sự hấp thụ ánh sáng hồng ngoại như là một hàm của số sóng. Trên phổ hồng ngoại, trục
hồnh biểu diễn bước sóng (tính theo μm) hoặc số sóng (tính theo cm-1), trục tung
biểu diễn cường độ hấp thụ (độ truyền qua T(%)).
Sự dao động của các nguyên tử trong phân tử tạo ra phổ dao động. Trong phân tử có hai dạng dao động: dao động hóa trị (hay dao động kéo căng, stretching) và dao động biến dạng (bending).
Dựa vào sự hấp thụ đặc trưng, có thể chia phổ hồng ngoại thành ba vùng:
- Vùng sóng ngắn (4000 – 1300 cm-1): gọi là các vùng nhóm chức, ví dụ các
dải hấp thụ của các nhóm chức hữu cơ như hydroxyl, amin, cacboxyl... đều xuất hiện ở vùng này.
- Vùng sóng trung bình (1300 – 909 cm-1): gọi là vùng chỉ vân tay vì được
dùng để so sánh hình dạng các dải hấp thụ của các mẫu xem có đồng nhất khơng về mặt hóa học. Sự thể hiện các dải phổ ở đây khá phức tạp do các dao động tương tác gây ra. Phân tích các dải ở vùng này rất có giá trị khi so sánh với các dải hấp thụ ở hai vùng kia.
- Vùng sóng dài (909 – 650 cm-1): vùng này đặc trưng cho các dao động biến
dạng.
Thực nghiệm: Trong luận án này các mẫu được đo phổ FT-IR kỹ thuật ép
viên với KBr FT/IR-4100, JASCO (USA), Hàn Quốc vàFT-IR 6700 – Thermo
Nicolet –ThermoElectro,tại Trường Đại học Bách khoa Hà Nội. Các mẫu được phân
2.3.3. Phương pháp phổ quang điện tử tia X (XPS)
Phương pháp phổ quang điện tử tia X (X – ray Photoelectron Spectroscopy – XPS) sử dụng các photon X để ion hóa các nguyên tử bề mặt, đồng thời thu nhận và đo năng lượng các điện tử quang bị bật ra. Trong kỹ thuật này, bề mặt mẫu được bắn phá bởi tia X năng lượng thấp từ nguồn nhôm hoặc magie. Đôi khi các photon năng lượng thấp hơn hoặc cao hơn được sử dụng như photon phát ra từ bia silic và các nguồn cực tím trong phổ điện tử quang cực tím (Ultraviolet Photonelectron Spectroscopy – UPS). Hình 2.7 minh họa quá trình phát quang điện tử XPS và UPS.
Hình 2.7. Quá trình phát quang điện tử
Khi bề mặt mẫu được bắn phá bởi các photon X năng lượng Ex=hnlàm điện tử bật ra từ lớp điện tử hóa trị hoặc từ lớp điện tử trong cùng. Động năng E của lớp này được cho bởi biểu thức:
E=hn-Eb-F (2.2)
Trong đó n là tần số của photon, Eb là năng lượng liên kết của điện tử, F là
cơng tách của điện tử. Mỗi ngun tố sẽ có một tập pic đặc trưng trong phổ điện tử quang tại các động năng được xác định bởi năng lượng photon X và các năng lượng liên kết tương ứng. B ng cách đo động năng điện tử quang và biết năng lượng photon tới thì có thể xác định được năng lượng liên kết điện tử. Năng lượng liên kết chính là đại lượng đặc trưng cho nguyên tử mà từ đó có thể nhận được một số thông
tin quan trọng về mẫu nghiên cứu như các nguyên tố có mặt trong mẫu; hàm lượng phần trăm của mỗi nguyên tố và trạng thái hóa học của các nguyên tố có mặt.
Thực nghiệm: Trong luận án này, các mẫu được đo phổ XPS trên máy ESCALab MKII, sử dụng tia bức xạ Mg Kα. Quang phổ XPS được ghi trên máy THERMO VG SCIENTIFIC (UK), MultiLab2000, Hàn Quốc.