CHƢƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.3. Phƣơng pháp ngh in cứu và đặc trƣng vật liệu
2.3.8. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Nguy n tắc [78]: Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS (Atomic
Absorption Spectrometric) là phương pháp dựa trên nguyên lý hấp thụ của hơi nguyên tử. Người ta cho chiếu vào đám hơi nguyên tử một năng lượng bức xạ đặc trưng của riêng nguyên tử đó. Sau đó đo cường độ cịn lại của bức xạ đặc trưng này sau khi đã bị đám hơi nguyên tử hấp thụ, sẽ tính ra được nồng độ nguyên tố có trong mẫu đem phân tích.
Mục đích của luận án này là xác định độ hòa tan thực tế của các kim loại Cu và Fe trong các mẫu xúc tác tổng hợp được sau khi sử dụng chúng làm xúc tác.
Thực nghiệm: Trong luận án này, các mẫu được đo trên máy quang phổ
AAS 6800 Shimadzo – Nhật Bản. Các mẫu dung dịch theo thời gian phản ứng được ly tâm và lọc qua giấy lọc sau đó đem phân tích hàm lượng kim loại.
2.3.9. Phương pháp xác định từ tính vật liệu bằng thiết bị từ kế mẫu rung
Thiết bị từ kế mẫu rung (VSM) là một thiết bị dùng để xác định tính chất từ của mẫu. Nguyên lý hoạt động của thiết bị này dựa trên cơ sở hiện tượng cảm ứng điện từ. B ng cách thay đổi vị trí tương đối của mẫu có mơ men từ M với cuộn dây thu, từ thông qua tiết diện ngang của cuộn dây sẽ thay đổi theo thời gian làm xuất hiện trong nó một suất điện động cảm ứng. Các tín hiệu đo được (tỷ lệ với M) sẽ được chuyển sang giá trị của đại lượng từ cần đo b ng một hệ số chuẩn của hệ đo. Để thực hiện phép đo này, mẫu được rung với tần số xác định trong vùng từ trường đồng nhất của một nam châm điện. Từ trường này sẽ từ hóa mẫu và mẫu rung sẽ tạo ra hiệu điện thế cảm ứng trên cuộn dây thu tín hiệu. Tín hiệu được thu nhận, khuếch đại rồi được xử lý trên máy tính và cho ta biết giá trị từ độ của mẫu.
Thực nghiệm: Trong luận án này, các mẫu được đo trên hệ đo VSM tại Viện
Khoa học Vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Hệ đo này có các tính năng như sau:
+ Hệ có khả năng đo từ độ phụ thuộc nhiệt độ và phụ thuộc từ trường ngoài
với độ nhạy 10-4 emu.
+ Từ trường cực đại là 13 kOe. + Dải nhiệt độ đo từ 77 1000 K. + Cường độ từ trường 1 T.