34
Các y u t hƠmăl ng ch t ho tăđ ng b m tăđ c s d ng, th i gian, t căđ đ ng hóa và n ngăđ m u s d ng s tácăđ ngăđ năkíchăth c h tăphơnătánăc ngănh ă đ b n h . Vì v y,ăchúngăđ c kh o sát luân phiên đ đánhăgiáăkh n ngă nhăh ng
đ năkíchăth c c a các h huy n phù.
• i v i h phân tán cao chi t:
Kh o sát nh h ng c a lo i ho t đ ng b m t: Th c hi n quá trình t o h phân tán cao chi t n ngăđ 2ăg/Lăd i s h tr c a m t s lo iăH BMăbao g m lecithin, tween 80, SLS v i t l cao chi tμăH BMălƠă1μ1ă(g/g),ăth i gian và t căđ đ ng hóa l năl t là 12.000 rpm và 15 phút. Lo iăH BMăcó kh n ngăh tr gi măkíchăth c h t t, đ m b oăđ b n c a h theo th i gian và phù h p v iăđ nhăh ng c aăđ tài s
đ c l a ch n c đnh cho t t c các kh o sát ti p theo trên c 3ăđ iăt ng.
Kh o sát nh h ng c a t l cao chi t và ch t H BM s d ng: Sau khi ch n
đ c ch t H BM thích h p, ti n hành kh o sát t l cao chi t vƠăH BMătrongăkho ng
1μ0,5ăg/găđ n 1:5 g/g v i hàm m c tiêu là thuăđ c h có kíchăth c nh vƠăđ đ ng
đ u h t t.
Kh o sát nh h ng c a th i gian đ ng hóa: Ti n hành đánhăgiáăvƠăl a ch n th iăgianăđ ng hóa t iă u nh t cho qui trình (trong kho ng 5 ậ 30 phút).
Kh o sát nh h ng c a t c đ đ ng hóa: T căđ đ ngăhóaăđ c t ngăd n t 10.000 rpmălênăđ n 13.000 rpm b ng thi t b đ ng hóa FSH-2A đ đánhăgiáăkh n ngă
nhăh ngăđ n tính ch t c a h phân tán cao chi t.
Th nghi m gia t ng n ng đ cao chi t: Gi nguyên các thông s đưăđ c l a ch n, th c hi năthayăđ i n ngăđ cao chi t trong h phân tán t 2 g/L l năl t lên 5 g/L và 10 g/L. V i m i n ngăđ cao chi tăxácăđnh, c năgiaăt ngăl ng ch tăH BMă
h tr đ đ m b o t l gi a các nguyên li uălƠăkhơngăđ i.ăKíchăth căvƠăđ đ ng
đ u c a h lƠătiêuăchíăđ đánhăgiáăti măn ngăgiaăt ngăn ngăđ cao chi t trong h cho nh ng qui mô ng d ng l n.
35
• i v i h phân tán ch ph m:
Kh o sát nh h ng c a t l ch ph m và ch t H BM: H phân tán ch ph m n ngăđ 2ăg/Lăđ c th c hi n các t l ch ph mμăH BMăkhácănhau,ăt 1:0 g/g
lênăđ nă1μ5ăg/găđ xem xét s nhăh ngăđ n h phơnătánăthuăđ c. Quá trìnhăđ c ti n hành t căđ 12.000 rpm v i th iăgianăđ ng hóa là 20 phút.
Kh o sát nh h ng c a th i gian đ ng hóa: Ti n hành các thí nghi m v i th i
gianăđ ngăhóaăt ngăl n l t t 5ăphútăđ n 60 phút. Th i gian phù h p nh t v i h
phân tán s đ c l a ch n.
Kh o sát nh h ng c a t c đ đ ng hóa: H phân tán ch ph măđ c kh o sát
t i các t căđ đ ng hóa 11.000, 12.000, 13.000 và 14.000 (rpm). Kíchăth căvƠăđ
đ ngăđ u c a h m i t căđ đ căđánhăgiáăvƠăsoăsánh.
Th nghi m gia t ng n ng đ ch ph m: Sau khi l a ch n các thông s phù h p cho h phân tán, ti n hành kh o sát nhăh ng c a quá trình nâng n ngăđ ch ph m trong h t 2 g/L lên 4, 5 và 10 (g/L) đ n tính ch t h .
• i v i h phân tán mangiferin:
Cácăđi u ki n kh oăsátăthuăđ c t quá trình t o h huy n phù ch ph m lá dó b u n ngăđ 2 g/L s đ c áp d ng cho h phân tán mangiferin v i n ngăđ t ngă
ng là 0,314 g/L. Tuy nhiên, m i nguyên li u có tính ch t khác nhau nên qui trình t o h phân tán mangiferin s đ c kh o sát l i th iăgianăđ ngăhóaăvìăđơyălƠăy u t quan tr ng nhăh ng đ n tính ch t h . H huy n phù mangiferin sau khi đ căđ ng hóa trong các kho ng th i gian 15, 30 và 45 phút s đ căđánhăgiáăv ngo i quan,
kíchăth căc ngănh ăkh n ngăth t thoát ho t ch t.
Th nghi m gia t ng n ng đ mangiferin: HƠmăl ng mangiferin trong h t
0,314ăg/Lăđ c nâng lên g p 2 l n (0,628 g/L) đ đánhăgiá, so sánh ti măn ngăs d ng so v i các h phân tán cao chi t và ch ph m.
2.5.3. ánh giá tính ch tăcác h ăphơnătán
Sau khi l a ch năđ căcácăđi u ki n thích h păđ t o h phân tán s ti n hành
36
th i,ăđ b n c a các h huy năphùăđ c ki m tra b ng cách xem xét ngo i quan, phân b kíchă th c h t vƠă hƠmă l ng ho t ch t còn l i (polyphenol, xanthone và mangiferin) sau t ng kho ng th i gian: ngay sau khi t o h , sau 1 tu n và sau 2 tu n nh măđánhăgiá kh n ngăl uătr c a c 3 h . Hình thái bên ngồi c a h tăc ngăđ c
xácăđnh d aăvƠoăph ngăphápăSEM.
Ti p t c th c hi năđánhăgiáăđ hòa tan c a các h phơnătánăthơngăquaăph ngă phápăđ c trình bày ph n 2.4.5. Cácăđ i ch ngăđ c s d ngăđ so sánh v i các h phân n ngăđ phù h p đ c th hi n trong B ng 2.5.
B ng 2.5. Cácăđ i ch ngăđ c s d ngăđ đánhăgiáăđ hòa tan
HPT HPT cao chi t HPT ch ph m HPT mangiferin
i ch ng 1 Cao chi t Ch ph m Mangiferin
i ch ng 2 H n h p cao chi t và ch tăH BM H n h p ch ph m và ch tăH BM H n h p mangiferin và ch tăH BM Sauăđó,ăti n hành ki m nghi m kh n ngăkhángăoxyăhóaăc a cao chi t, ch ph m lá dó b u và mangiferin sauăkhiăđ aăv kíchăth c nh so v iăbanăđ u.
2.5.4. Th ănghi măt oăs năph măd ngăb t
Ti n hành th nghi m t o s n ph m d ng b t s y phun t các h phân tán v i n ngăđ cao chi t, ch ph măvƠămangiferinăđ c thi t k trong b t là 2%.