Ti p t căt ngăt căđ đ nă13.000ărpm,ăkíchăth c h phơnătánăcóăxuăh ngăt ngă
nh . Nguyên nhân có th là do bên c nh vi căvaăđ păvƠoăcánhăđ ng hóa, t n su t va ch m và xác su t k t dính khi va ch m gi a các ti u phân c ngăt ngălên, d năđ n hi n
t ng k t chùm h t. Ngoài ra, t căđ đ ngăhóaăquáăcaoăc ngălƠmă nhăh ngăđ n kh
n ngăho tăđ ng c a thi t b . Do v y,ăđ ti t ki măn ngăl ngăvƠăđ m b oăđi u ki n
v n hành c aămáyăđ ngăhóaăc ngănh ă năđ nhăkíchăth c h t, t căđ 12.000ărpmăđ c
l a ch nălƠmăđi u ki n kh o sát ti p theo.
3.2.1.5. Th nghi măgiaăt ngăn ngăđ cao chi t
M t trong nh ng y u t cóătácăđ ngăđángăk đ năkíchăth căc ngănh ăđ đ ng
đ u c a h phân tán là n ngăđ cao chi t s d ng. H huy n phù v iăhƠmăl ng ho t
ch t th p d b hao h t trong quá trình s n xu t, làm gi m kh n ngă ng d ng vào các
s n ph m th c t . Trong nghiên c u nƠy, h phơnătánăđ c kh o sát nh ng n ngăđ
49
2 g/L 5 g/L 10 g/L
Hình 3.12. nh h ng c a n ngăđ cao chi tăđ n ngo i quan HPT cao chi t
V ngo i quan, khiăt ngăn ngăđ cao chi t, h phân tán t màu vàng ánh xanh chuy n d n sang màu nâu s m,ăđ đ căt ng.ăKíchăth c h phân tán cácăng ng n ngăđ khácănhauăđ c trình bày trong Hình 3.13.
Hình 3.13. nhăh ng c a n ngăđ cao chi tăđ n kích th c HPT cao chi t
T i các n ngăđ kh o sátăđ uăthuăđ c h phân tán n mătrongăvùngăkíchăth c
nh (0,2 ậ 0,5 m), tuy nhiên s sai l ch gi aăkíchăth c mean và median l i t ngă
d nătheoăđ t ngăc a n ngăđ . i u này ch ng t so v iăbanăđ u (2ăg/L),ăđ đ ngăđ u
c a h huy n phù các n ngăđ caoăh năđưăgi măđiăđángăk . Khiăgiaăt ngăhƠmăl ng
cao chi tăđ n 10 g/L, đ ng phân b kíchăth c c a h tr iădƠiăsangăvùngăkíchăth c
l n,ătrongăđóăl ng h tăcóăkíchăth c t 1 m chi măđ n kho ng 50%.
50
K t qu nghiên c u cho th y m c dù h phân tán cao chi t lá dó b u có xu
h ng d đ tăkíchăth c nh h nă0,5ămm khi nâng n ngăđ lênăđ n 10 g/L, nh ngă
khóăđ m b oăđ c đ đ ngăđ u c a toàn h . Trong ph m vi nghiên c uănƠy,ăđ thu n
ti n trong vi c t o h c ngănh ăti t ki m nguyên li u, n ngăđ cao chi t 2 g/L đ c
s d ng choăcácăđánhăgiáăti p theo c aăđ tài.
3.2.1.6. K t lu n
Sau quá trình kh o sát các y u t chính nhăh ngăđ n ngo i quan và kích
th c h phân tán cao chi t lá dó b u b ngăph ngăphápăđ ng hóa t căđ cao, các
đi u ki n t o h có th tóm t tănh ăsauμ
− Máyăđ ng hóa FSH-2A (đ ngăkínhărotorμă8ămm,ăđ ng kính stator: 11 mm)
− Th tích th c hi n: 50 mL
− N ngăđ cao chi tăđ c s d ng: 2 g/L
− T l cao chi t và lecithin: 1:1,25 g/g
− T căđ đ ng hóa: 12.000 rpm
− Th iăgianăđ ng hóa: 15 phút.
i u ki n nƠyăđ c l p l i nhi u l n, thuăđ c h phân tán s d ngăđ th c
hi n nghiên c u cho giaiăđo n sau.
3.2.2. H phân tán ch ph m lá dó b u
T k t qu kh o sát ph n 3.2.1, m t s y u t đ c th aăh ng d a trên nghiên c u h phân tán cao chi t lá dó b u, bao g m nguyên li u và thi t b s d ng, c th :
• Lo i ch t ho tăđ ng b m t s d ng: lecithin.
• Máyăđ ng hóa FSH-2A v i th tích m u và bình ch aăt ngăt (cho quy mơ
thí nghi m nh ).
51
3.2.2.1. nhăh ng gi a t l ch ph m lá dó b u và ch t ho tăđ ng b m t
T l kh iăl ng ch ph măvƠălecithinăđ căthayăđ iăđ đánhăgiáăs nhăh ng
đ n ngo iăquanăvƠăkíchăth c h phân tán. Ngo i quan c a h sau q trìnhăđ ng hóa
đ c th hi n trong Hình 3.15.
H phân tán không s d ng ho tăđ ng b m tăthuăđ c có n n nâu đ , g nănh ă
trong su t. Tuy nhiên, theo th i gian, các ti u phân trong h b tăđ u có hi n t ng sa l ng và k t t d iăđáyăbình.ăTrongăkhiăđó,ăcácăh phân tán s d ng lecithin các
hƠmăl ng khác nhau không x y ra hi năt ng k t chùm h t theo th iăgianăl uătr .
i u này ch ng t vai trò c a ch t ho tăđ ng b m t không ch h tr gi măkíchăth c h t mà cịnăgiaăt ngăđ năđnh c a h .
Hình 3.15. nhăh ng t l ch ph mμălecithinăđ n ngo i quan HPT ch ph m
HƠmăl ng ch t ho tăđ ng b m tăđ c s d ng so v i ch ph m nhăh ng l năđ n ngo i quan c a h phân tán. Theo chi uăt ngăd năl ng lecithin, h chuy n d n sang màu nâu ánh vàng, đ đ c cao.
52
K t qu đoăkíchăth c h t cho th yăkhiăt ngăho tăđ ng b m t, m c dù kích
th c trung bình c a h cóăxuăh ng gi mănh ngăs chênh l ch gi aăkíchăth c median và mean l iăt ngăd n. Trong kho ng t l t 1μ0ăđ n 1:0,5 (g/g), kíchăth c h gi măđángăk (đ t kho ng 3,5 m),ăđ ng th iăđ ng phân b c a h có hình
chngăđ i x ng và s sai bi tăt ngăđ i th p (kho ng 0,3 m), k t qu này cho th y h cóăđ đ ngăđ u t t. Khiăt ngăl ng ho tăđ ng b m tălênăđ n 1:5 (g/g), m c dù
kíchăth c trung bình c a h thuăđ c là nh nh tănh ng đ th phân b trên m t kho ngăkíchăth c r ng, giá tr mean và median chênh l ch l n, kho ng 1,1 ậ 1,4 m. ng th i,ăhƠmăl ng ch t ho tăđ ng b m t so v i ch ph m quá cao có kh n ngă
bao b c ch t ho t ch t làm h n ch kh n ngăphóngăthíchăho t ch t khiăđ aăvƠoăc ă
th ho c th m qua da. Doăđó,ăch n t l 1μ0,5ăg/găđ kh o sát các y u t nhăh ng ti p theo.
3.2.2.2. nh h ng c a th i gian đ ng hóa
Các h phân tán t ch ph m lá dó b uăđ c ti n hành kh o sát các th i gian
đ ng hóa khác nhau, kéo dài t 5 ậ 45 phút.
5 phút 15 phút 20 phút 25 phút 30 phút 45 phút 60 phút
Hình 3. 17. nhăh ng c a th iăgianăđ ngăhóaăđ n ngo i quan HPT ch ph m Ngo i quan c a h phân tán ch ph m có s thayăđ i theo th iăgianăđ ng hóa. Trong kho ng t 5 ậ 25ăphútăđ u tiên c a qătrìnhăđ ng hóa, h có màu nâu ánh
vƠng,ăđ đ c th p, khơng có s khác bi t rõ r t.ăKhiăgiaăt ngăth iăgianăđ ngăhóaăđ n 60 phút, h b tăđ uăcóăxuăh ng s m màu d n.
53
Hình 3.18. nhăh ng c a th iăgianăđ ngăhóaăđ năkíchăth c HPT ch ph m
D a vào k t qu c a q trình kh o sát có th th y khi t ngăth iăgianăđ ng hóa
thìăkíchăth c h t gi m m nh (t 4,5 m xu ng còn 2,1 m),ăđ ng th iăđ đ ngăđ u c a h t ng. Trongăđó,ăh phơnătánăđ tăkíchăth c nh nh t t i th iăgianăđ ng hóa 45 phút v i giá tr median là 2,157 m. Tuyănhiên,ăkhiăt ngăth iăgianăđ ngăhóaălênăđ n 60 phút, các h t liên t c va ch m có th d năđ n hi năt ng k t chùm, d năđ n kích
th c h t cóăxuăh ng t ngătr l i. Ngoài ra, ho t ch tăc ngăcóăth b th t thốt do
tácăđ ng c aăqătrìnhăđ ng hóa trong th iăgianădƠi.ăDoăđó,ăđ tài ti n hành l a ch n ki mătraăhƠmăl ng xanthone t ngăđ i v i m uăđ ng hóa cóăkíchăth c nh nh t là 45 phút, k t qu cho th y 98,4% ho t ch t v n còn trong s n ph m. Nh ăv y, ch n
th iăgiană45ăphútăđ ti n hành các nghiên c u ti p theo. 3.2.2.3. nh h ng c a t căđ đ ng hóa
H phân tán ti p t căđ c kh o sát t i các t căđ đ ngăhóaăkhácănhauăđ đánhăgiáă
kh n ngăt o l c c t xé h t vƠ tácăđ ngăđ năkíchăth c c a h , t 11.000ărpmăđ n
54
Hình 3.19. nhăh ng c a t căđ đ ng hóaăđ năkíchăth c HPT ch ph m
Qătrìnhăt ngăt căđ đ ng hóa có nhăh ngăđ n vi c gi măkíchăth căvƠăt ngă
đ đ ngăđ u c a h phân tán. t căđ 11.000ărpm,ăkíchăth c h t v n còn khá l n
và n m trong kho ng 2,6 m. Khi nâng t căđ lên 12.000 rpm, n ngăl ng cung c p
cho h giaăt ngăgiúpăpháăv các h t to v kíchăth c nh , nh đóăkíchăth c median
c a h t gi m xu ng còn 2,1 m. Ti p t căt ngăt căđ đ ngăhóa,ăkíchăth c h phân tán ch ph m khơng có s thayăđ iăđángăk . ng th i,ămáyăđ ng hóa b tăđ u có hi n
t ng rung m nh làm nhăh ngăđ n thi t b vƠăkíchăth c c a h . Doăđó,ăt căđ
đ ng hóa 12.000ăvịng/phútăđ c l a ch nălƠmăđi u ki n kh o sát ti p theo. 3.2.2.4. Th nghi măgiaăt ng n ngăđ ch ph m
giaăt ngăhi u qu s d ng ch ph m khi ng d ng vào các s n ph m th c t , n ngăđ b t ch ph m c a h phơnătánăđ c nâng l năl tălênăđ n 10 g/L so v i kh o
sátăbanăđ u (2 g/L). Ngo iăquanăvƠăkíchăth c h phân tánăđ c th hi n trong B ng
3.3. Theoăquáătrìnhăt ngăn ngăđ ch ph m, h huy n phù t màu nâu ánh vàng nhanh
chóng chuy n sang màu nâu s m,ăđ đ căt ngăm nh.ă i măđ c bi t là khi n ngăđ
ch ph m càng cao thì kích th c trung bình c a h cóăxuăh ng gi m xu ng,ăđi n
55
B ng 3.3. Ngo iăquanăvƠăkíchăth c HPT ch ph m các n ngăđ khác nhau
N ngăđ ch ph m 2 g/L 4 g/L 5 g/L 10 g/L Ngo i quan Kích th c Median (m) 2,157 2,160 2,131 1,486 Mean (m) 2,610 2,574 2,631 2,146
K t qu trên đ c gi i thích lƠădoăđ i v i h phân tán ch ph m khi n ngăđ
loãng, l căt ngătácăđ c t xé h tăch aăđ đ cân b ng gi aăđ nh t pha phân tán so v iăđ nh t c a c h huy n phù. Khi n ngăđ ch ph măđ c nâng lên d năđ n hàm
l ng ch t ho tăđ ng b m t trong cùng m t th tíchăt ngăm nh (t 1 g/L t ngălênă5 g/L), l căt ngătácăgi a các c u t và gi a c u t v i môiătr ng phân tán thayăđ i, s phân b c a chúng trong không gian h c ngătr nên ch t ch h n.ă i u này d n
đ năđ nh t c a h t ng, quá trình c t xé h t tr nên d dƠngăh n.ăKhiăđ tăđ c đ
nh tăt ngăđ i, h phơnătánăđ t tr ng thái cân b ng,ădoăđóăcác h t ti u phân trong h có kh n ngăt l ăl ng vƠ c n tr s sa l ng theo th i gian.
Nh ăv y, tùy vào b n ch t c a pha phân tán mà kh n ngăgi măkíchăth c h t
khiăgiaăt ngăhƠmăl ng ho t ch t trong h s khác nhau. K t qu nghiên c u cho th y
h phân tán ch ph m lá dó b u cóăxuăh ng d đ tăkíchăth c nh h năkhi t ngăn ng
đ lên đ n 10 g/L,ăđ nhăh ng nƠy kh thi trong các ng d ng quy mô l n. Tuy nhiên,
n ngăđ quá cao h phân tán có ngo iăquanăt ngăđ i s m,ădoăđóăc n l a ch n n ng
đ thích h p khi ph i ch vào các s n ph m m ph m. Trong ph m vi lu năv n,ăn ng
56
3.2.2.5. K t lu n
Trong các kh o sát trên, h huy n phù ch ph m lá dó b uăđ c t o thành b ng
ph ngăphápăđ ng hóa t căđ cao v i s h tr c a lecithin.ăCácăđi u ki n t o thành h huy năphùănh ăsauμ
− Máyăđ ng hóa FSH-2Aă(đ ngăkínhărotorμă8ămm,ăđ ng kính stator: 11 mm)
− Th tích th c hi n: 50 mL
− N ngăđ ch ph m đ c s d ng: 2 g/L
− T l cao chi t và lecithin: 1:0,5 g/g
− T căđ đ ng hóa: 12.000 rpm
− Th iăgianăđ ng hóa: 45 phút.
H phân tán thuăđ c sau quá trình th c hi n l p l i nhi u l n s s d ng cho các nghiên c uăgiaiăđo n sau.
3.2.3. H phân tán mangiferin
soăsánhăvƠăđánhăgiáătínhăch t c a các h phơnătánăkhiăđiăt các ngu n nguyên li u cóăhƠmăl ng mangiferin khácănhau,ăđ tài ti p t c ti n hành t o h phân tán mangiferin th tr ng d aătrênăcácăđi u ki n kh oăsátăthuăđ c t quá trình t o h huy n phù ch ph m lá dó b u cùng n ngăđ mangiferină(t ngă ng 0,314 g/L).
Qătrìnhăđ ngăhóaăđ c th c hi n v i t l gi a mangiferin tinh khi t: lecithin là 1:0,5 (g/g), t căđ đ ng hóa 12.000 rpm trong th i gian 45 phút. Tuy nhiên, theo th i gian ti n hƠnhăđ ng hóa, h phơnătánămangiferinăthuăđ c d n chy n sang màu nâu s m, hoàn toàn khác bi t so v i màu s căbanăđ u c a nguyên li u. Nh năđnh y u t th i gian có nhăh ng l năđ n tính ch t c a h phơnătán,ăđ tài ti n hành kh o sát
qătrìnhăđ ng hóa các th i gian khác nhau, kéo dài t 15 ậ 45 phút.
3.2.3.1. nhăh ng c a th iăgianăđ ng hóa
Ngo i quan h phân tán mangiferin th tr ng có màu s căthayăđ i rõ r t so v i màu vàng nh t banăđ u. Khi th c hi năqătrìnhăđ ng hóa v i s có m t c a lecithin
đ h tr kh n ngăphơnătán,ăh phân tán chuy n d n sang màu vàng sáng. Ti p t c th iăgianăđ ngăhóaălênăđ n 45 phút, h th hi n s c màu nâu cam.
57
B ng 3.4. nhăh ng c a th iăgianăđ ngăhóaăđ n tính ch t HPT mangiferin
Th i gian Banăđ u 15 phút 30 phút 45 phút
Ngo i quan h phân tán Kích th c Median (m) - 2,490 2,519 1,348 Mean (m) - 2,825 2,842 1,541 HƠmăl ng xanthone t ng (g/L) - 313,98 307,96 305,19
K t qu th hi n trong B ng 3.4 cho th y th iăgianăđ ng hóa t ng,ăkíchăth c h gi m m nh t 2,5 mm (15 phút) còn 1,3 mm (45 phút), tuy nhiên hàm l ng xanthone th t thốt theo th iăgianăc ngăt ngăd n.ăDoăđó,ăđ đ m b o v ngo i quan
c ngănh ăgi m s th t thoát ho t ch t, l a ch n th i gian t iă uălƠă15ăphút.
3.2.3.2. Th nghi măgiaăt ng n ngăđ mangiferin
Trong nghiên c uănƠy,ăđ tài ti p t cănơngăhƠmăl ng b t mangiferin trong h phân tán lên g p 2 l n (0,628 g/L) so v iăbanăđ uă(0,314ăg/L)ăđ đánhăgiáă nh h ng c a n ngăđ mangiferinăđ năkíchăth c h phân tán. Trongăđi u ki năđ ng hóa v i s h tr c a lecithin t l 1:0,5 (g/g), th i gian và t căđ l năl t là 15 phút và 12.000 rpm, h thuăđ căcóămƠuănơuăánhăvƠng,ăđ đ c cao. Tuy nhiên, sau qătrìnhăđ ng hóa, mangiferin trong h b tăđ u có hi năt ng l ng xu ngăđáyăbình. So sánh v i cao chi t và ch ph m t lá dó b u có th th y bên c nh mangiferin thì chúng cịn ch a thành ph n khác nh ăcác ho t ch t v iăđ tan khác nhau, gum, nh a, các polymer t nhiên có trong lá cây,ầ mangăđ n kh n ngăh tr h phân tán t tăh n,ădoăđóăh
huy n phù d đ aăv kíchăth c nh c ngănh ăkh n ngă năđnh cao. Trongăkhiăđó,
h phân tán mangiferin tinh khi t do khơng có s h tr c a các thành ph n polymer t nhiên nên cóăđ b n th p.
58
kh c ph c tình tr ngănƠy,ăđ tài ti năhƠnhăgiaăt ngăs h tr c a các ch t tr phân tán b ngăcáchăthayăđ i t l gi aăhƠmăl ng cao chi t và lecithin. D a vào k t
qu mô t trong B ng 3.5 có th th y vi căgiaăt ngăhƠmăl ngălecithinăđưăcóătácăđ ng t tăđ năđ b n c a h phân tán mangiferin.
B ng 3.5. nhăh ng gi a t l mangiferin: lecithină(g/g)ăđ n tính ch t HPT mangiferin
T l mangiferin và lecithin (g/g) 1:0,5 1:2 1:5 1:10 Ngo i quan Kích th c Median (m) - - 3,178 3,272 Mean (m) - - 4,432 3,780 b n c a h Sau khiăđ ng hóa, h có hi nă t ng sa l ng Sau 1h, h có hi n t ng sa l ng Sau 1 ngày, h có hi n t ng sa l ng Sau 3 ngày, h có hi năt ng sa l ng
Khi l ng ch t ho tăđ ng b m t trong h th p,ăch aăđ đ gi m s căc ngăb
m t xu ng t i thi u vƠ hi u qu bao b c mangiferin cịn th p,ădoăđóănhanhăchóngăx y
ra s k t t gi a các h t trong h phân tán.ăHƠmăl ng lecithin cao lƠmăt ngăđ nh t
vƠtácăđ ngăđ n l c xé gi a các l p ch t l ngăc ngănh ăgiaăt ngăkh n ngătr phân tán ho t ch t trong h . Tuy nhiên, b n ch t h phân tán mangiferin không b n nên theo th i gian h v năcóăxuăh ng k t chùm và sa l ng.
Trong ph m vi lu năv n, l a ch n h phân tán mangiferin tinh khi t n ngăđ