5 ngày 20 ngày 3 ngày 0 ngày 6 ngày
3.2.2.2.Xác định thời gian xử lý acid thích hợp cho quá trình xử lý rong
Tiến hành 4 mẫu thí nghiệm xử lý rong sụn (sau khi được ngâm trương nở) bằng dung dịch KOH cĩ nồng độ khoảng 5%, thời gian xử lý khoảng 70 phút, ở nhiệt độ phịng. Sau khi xử lý kiềm, rong được rửa 4 lần và xử lý acid HCl 0,03%, ở nhiệt độ thường, thời gian ngâm acid lần lượt là 5 phút, 15 phút, 20 phút, 25 phút như sau: M4.1: mẫu xử lý HCl 5 phút; M4.2: mẫu xử lý HCl 15 phút; …; M4.4: mẫu xử lý HCl 25 phút. Sau khi xử lý acid, rong được rửa đến pH của nước rửa vào khoảng 7,07,5, nấu chiết ở nhiệt độ 951000C, tỷ lệ nước nấu là
60
25/1, thời gian nấu 85 phút. Hỗn hợp được lọc qua một lớp vải, bổ sung thêm khoảng 0,2% KCl vào dịch lọc, để đơng tự nhiên, cắt miếng, cấp đơng, rã đơng và làm khơ thu sản phẩm carrageenan. Kết quả đánh giá: hiệu suất thu nhận carrageenan, sức đơng, độ nhớt, pH,… được thể hiện ở các hình 3.18 và 3.19.
0 2 4 6 8 10 12 14 5 15 20 25 thời gian xử lý (phút) Hiệu suất (%) 0 2 4 6 8 10 12 14 pH Hiệu suất pH
Hình 3.18. Sự biến đổi hiệu suất và pH theo thời gian xử lý acid HCl
0 50 100 150 200 250 5 15 20 25 thời gian xử lý (phút) Sức đơng (g/cm2) 0 50 100 150 200 250 Độ nhớt (cps) Sức đơng Độ nhớt
61
Nhậân xét:
Từ các kết quả phân tích ở trên cho phép rút ra một số nhận xét như sau:
Về mặt hiệu suất:
Kết quả phân tích hình 3.18 cho ta thấy sự khác nhau về hiệu suất thu nhận carrageenan giữa các mẫu xử lý acid HCl với thời gian xử lý khác nhau. Nhìn chung, hiệu suất thu nhận carrageenan giảm chậm theo thời gian xử lý acid, mức độ chênh lệch khơng cao giữa mỗi lần làm thí nghiệm. Điển hình, khi xử lý rong ở nồng độ 0,03%, trong thời gian 5 phút thì hiệu suất carrageenan thu hồi là 11,38%, nhưng khi kéo dài thời gian xử lý lên đến 25 phút thì hiệu suất chỉ cịn lại là 9,83%. Trong khi đĩ, pH của sản phẩm cũng cĩ chiều hướng giảm theo thời gian xử lý acid, nhưng rất chậm. Lúc đầu khi ngâm acid ở nồng độ 0,03% trong thời gian 5 phút thì pH của sản phẩm là 7,4, nhưng khi kéo dài thời gian lên 25 phút thì sản phẩm thu hồi cĩ pH là 6,9. Nguyên nhân là do acid xâm nhập vào rong, một phần bào mịn tế bào màng cellulose, một phần trung hịa lượng kiềm. Khi kéo dài thời gian xử lý acid một phần nhỏ lượng acid này tồn tại trong thân rong, nên trong cơng đoạn nấu, chúng sẽ làm thủy phân carrageenan, làm hiệu suất thu hồi carrageenan giảm.
Về sức đơng và độ nhớt:
Kết quả phân tích hình 3.19 cho ta thấy sự khác nhau về sức đơng và độ nhớt của carrageenan thu nhận giữa các mẫu xử lý acid ở các khoảng thời gian xử lý khác nhau. Nhìn chung, sức đơng của sản phẩm giảm theo thời gian xử lý acid nhưng mức độ giảm rất ít và thấp hơn so với các lần thí nghiệm trước. Khi xử lý rong bằng acid cĩ nồng độ 0,03%, thời gian xử lý 5 phút thì sản phẩm carrageenan cĩ sức đơng là 226 g/cm2, khi tăng thời gian xử lý lên gấp 5 lần thì
62
sức đơng của carrageenan đo được là 148 g/cm2. Trong khi đĩ, độ nhớt của carrageenan cĩ chiều hướng tăng theo thời gian xử lý, nhưng nếu ta xử lý acid quá lâu thì độ nhớt của sản phẩm cũng giảm xuống. Cụ thể khi xử lý acid ở nồng độ 0,03% với thời gian 5 phút độ nhớt của sản phẩm là 66,3 cps, nhưng khi tăng thời gian xử lý lên gấp 5 lần so với lúc đầu thì sản phẩm carrageenan cĩ độ nhớt là 188,4 cps. Nguyên nhân là do trong cơng đoạn xử lý acid khơng loại bỏ được các nhĩm sulphate và khơng cĩ sự hình thành các gốc 3, 6 – anhydro galactose, nên độ nhớt của sản phẩm cĩ chiều hướng tăng. Mặt khác, khi xử lý acid, một phần nhỏ acid đã ngấm vào thân rong, phá vỡ các liên kết và bào mịn tế bào rong. Một phần nhỏ acid cịn tồn tại dư trong thân rong, nên trong cơng đoạn nấu, carrageenan dễ bị thủy phân. Vì vây, sức đơng của carrageenan giảm theo thời gian xử lý acid.
Tĩm lại, từ kết quả phân tích ở trên cho thấy nên chọn acid HCl cĩ nồng độ khoảng 0,03% để xử lý rong sụn cho quá trình sản xuất carrageenan chất lượng cao, với thời gian xử lý khoảng 15 phút.