5 ngày 20 ngày 3 ngày 0 ngày 6 ngày
3.2.2.1. Xác định nồng độ acid thích hợp cho quá trình xử lý rong
Tiến hành 10 mẫu thí nghiệm xử lý rong sụn (sau khi được ngâm trương nở) bằng dung dịch KOH cĩ nồng độ khoảng 5%, thời gian xử lý khoảng 70 phút, ở nhiệt độ phịng. Sau khi xử lý kiềm, rửa 4 lần và xử lý acid, thời gian xử lý khoảng 10 phút, ở nhiệt độ phịng, nồng độ dung dịch acid xử lý lần lượt là 0,02%, 0,03%, 0,04%, 0,05%, 0,07% (đối với acid HCl); 0,06%, 0,08%, 0,1%, 0,2%, 0,3% (đối với acetic acid) như sau: M3.1: mẫu xử lý HCl 0,02%; M3.2: mẫu xử lý HCl 0,03%;…; M3.5: mẫu xử lý HCl 0,07%; M3.6: mẫu xử lý CH3COOH 0,06%; M3.7: mẫu xử lý CH3COOH 0,08%; …; M3.10: mẫu xử lý CH3COOH 0,3%. Sau khi xử lý acid, rong được rửa đến khi pH của nước rửa khoảng 7,0 7,5, thì nấu chiết ở nhiệt độ 951000C, tỷ lệ nước nấu là 25/1, thời gian nấu khoảng 85 phút. Hỗn hợp được lọc nĩng qua một lớp vải, bổ sung thêm khoảng 0,2% KCl vào dịch lọc, để đơng tự nhiên, cắt miếng, cấp đơng, rã đơng và làm khơ thu sản phẩm carrageenan. Kết quả đánh giá: hiệu suất thu nhận carrageenan, sức đơng, độ nhớt, pH,… được thể hiện ở các hình 3.14, 3.15, 3.16 và 3.17.
56 4 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 0.02 0.03 0.04 0.05 0.07 Nồng độïxử lý (%) Hiệu suất (%) 4 6 8 10 12 pH Hiệu suất pH
Hình 3.14. Sự biến đổi hiệu suất và pH theo nồng độ xử lý HCl
45 5 6 7 8 9 10 11 12 13 0.06 0.08 0.1 0.2 0.3 Nồng độ xử lý (%) Hiệu suất (%) 4 6 8 10 12 14 pH Hiệu suất pH
57 0 0 50 100 150 200 250 0.02 0.03 0.04 0.05 0.07 Nồng độï xử lý (%) Sức đơng (g/cm2) 0 50 100 150 200 250 Độ nhớt (cps) Sức đơng Độ nhớt
Hình 3.16. Sự biến đổi sức đơng và độ nhớt theo nồng độ xử lý HCl
0 50 100 150 200 0.06 0.08 0.1 0.2 0.3 Nồng độï xử lý(%) Sức đơng (g/cm2) 0 50 100 150 200 Độ nhớt (cps) Sức đơng Độ nhớt
Hình 3.17. Sự biến đổi sức đơng và độ nhớt theo nồng độ xử lý CH3COOH Nhậân xét:
Từ các kết quả phân tích ở trên cho phép rút ra một số nhận xét như sau:
Về mặt hiệu suất và pH
Kết quả phân tích hình 3.14 và hình 3.15 cho ta thấy sự khác nhau về hiệu suất thu nhận carrageenan giữa các mẫu xử lý acid ở các nồng độ khác nhau và
58
các lọai acid khác nhau. Nhìn chung, hiệu suất thu hồi của các mẫu xử lý bằng acid HCl và acid CH3COOH chênh lệch nhau khơng nhiều. Nhưng xử lý bằng acid CH3COOH thì phải dùng nồng độ cao hơn khá nhiều so với xử lý bằng acid HCl. Điển hình đối với mẫu cĩ xử lý bằng acid HCl, Khi xử lý ở nồng độ 0,02% hiệu suất thu hồi là 12.3%, nhưng tăng nồng độ đến 0,07% thì hiệu suất thu hồi giảm chỉ cịn 8.66%. Cịn đối với mẫu cĩ xử lý bằng acid CH3COOH, khi xử lý ở nồng độ 0,06% hiệu suất thu hồi là 12,34%, khi tăng nồng độ xử lý đến 0,3% thì hiệu suất thu hồi giảm chỉ cịn lại 7,29%. Trong khi đĩ, pH của sản phẩm ở cả hai quá trình xử lý thay đổi khơng nhiều, pH của sản phẩm cĩ chiều hướng giảm theo nồng độ xử lý acid, nhưng nồng độ acid dao động trong một khoảng thấp thì pH của sản phẩm hầu như là khơng thay đổi. Cụ thể, đối với mẫu cĩ xử lý bằng acid HCl ở nồng độ acid 0,02% thì sản phẩm cĩ pH là 7,2, tiếp tục tăng nồng độ lên đến 0,07% thì pH của sản phẩm là 6,9. Cịn đối với mẫu cĩ xử lý bằng acid CH3COOH, khi ở nồng độ 0,06% thì pH của sản phẩm là 7,4, nhưng tăng nồng độ lên 0,3% thì sản phẩâm carrageenan thu hồi cĩ pH là 7,0. Nguyên nhân là do trong mơi trường acid, acid sẽ trung hịa lượng kiềm dư cịn bám trên bề mặt rong, làm cho pH của nước rửa giảm xuống rất nhanh. Mặt khác, khi xử lý bằng acid, acid cĩ tác dụng khử khống, bào mịn lớp tế bào rong, làm thủy phân carrageenan trong quá trình nấu, nên hiệu suất thu hồi sản phẩm Carrrageenan giảm.
Về sức đơng và độ nhớt:
Kết quả phân tích hình 3.16 và hình 3.17 cho ta thấy sự khác nhau về sức đơng và độ nhớt của carrageenan giữa các mẫu xử lý acid ở các nồng độ khác nhau. Nhìn chung, sức đơng của các mẫu cĩ xử lý acid HCl cĩ chiều hướng giảm nhanh. Trong khi đĩ, sức đơng của các mẫu cĩ xử lý acid CH3COOH cĩ mức độ giảm chậm. Khi xử lý bằng acid HCl ở nồng độ 0,02% sản phẩm carrageenan cĩ sức đơng là 236 g/cm2, khi tăng nồng độ xử lý lên 0,07% sức đơng của sản phẩm
59
thu được chỉ cịn 98 g/cm2. Đối với các mẫu xử lý acid CH3COOH, khi ở nồng độ 0,06% sản phẩm carrageenan cĩ sức đơng là 161 g/cm2, nhưng tăng nồng độ lên đến 0,3% sức đơng của sản phẩm là 106 g/cm2. Trái lại, độ nhớt của sản phẩm cĩ chiều hướng tăng theo nồng độ xử lý acid. Mức độ chênh lệch của 2 quá trình xử lý bằng HCl và CH3COOH khơng nhiều. Điển hình ở nồng độ xử lý 0,02%, đối với mẫu cĩ xử lý acid HCl, độ nhớt của sản phẩm là 29,1 cps, nhưng ở nồng độ 0,07% sản phẩm Carrageeanan cĩ độ nhớt là 157,5 cps. Đối với các mẫu xử lý bằng acid CH3COOH, khi ở nồng độ 0,06% sản phẩm carrageenan thu hồi cĩ độ nhớt 83.1 cps, nhưng ở nồng độ 0,3% sản phẩm carrageenan cĩ độ nhớt tới 166,1 cps. Nguyên nhân acid bào mịn màng tế bào cellulose rong, đồng thời một phần acid thấm vào thân rong làm thủy phân carrageenan trong cơng đoạn nấu tiếp theo nên giảm khả năng hình thành các 3, 6 – anhydro galactose. Vì vậy, sức đơng của carrageenan giảm xuống. Mặt khác, do làm giảm khả năng hình thành các 3, 6 – anhydro galactose nên độ nhớt của sản phẩm cĩ chiều hướng tăng, nhưng nếu ta tiếp tục tăng nồng độ xử lý acid thì độ nhớt của sản phẩm lại giảm xuống.
Tĩm lại, từ kết quả phân tích ở trên cho thấy nên chọn acid HCl cĩ nồng độ khoảng 0,03% cho cơng đoạn xử lý acid cho quy trình sản xuất carrageenan.