5 ngày 20 ngày 3 ngày 0 ngày 6 ngày
3.2.1.1.Xác định nồng độ kiềm thích hợp cho quá trình xử lý rong
Tiến hành 13 mẫu thí nghiệm xử lý rong sụn (sau khi ngâm cho trương nở) bằng các dung dịch kiềm khác nhau: dung dịch NaOH và KOH, thời gian ngâm
39
là 40 phút, ở nhiệt độ phịng, nồng độ dung dịch kiềm ngâm lần lượt là: 2%, 4%, 6%, 8%, 10%, 12% như sau: M1.1: Mẫu đối chứng; M1.2: mẫu xử lý rong bằng dung dịch NaOH 2%; M1.3: mẫu xử lý NaOH 4%; M1.4: mẫu xử lý NaOH 6%; …; M1.7: mẫu xử lý NaOH 12%; M1.8: mẫu xử lý KOH 2%; M1.9: mẫu xử lý KOH 4%; …; M1.13: mẫu xử lý KOH 12%. Sau khi xử lý kiềm, rửa rong đến pH của nước rửa 7,07,5, rồi tiến hành nấu chiết ở nhiệt độ 951000C, tỷ lệ nước nấu là 20/1, thời gian nấu 85 phút. Sau đĩ, hỗn hợp được lọc qua một lớp vải, rồi bổ sung thêm khoảng 0,2% KCl vào dịch lọc, để đơng tự nhiên, cắt miếng, cấp đơng, rã đơng và làm khơ thu sản phẩm carrageenan. Kết quả đánh giá: hiệu suất thu nhận carrageenan, 3,6 – anhydro galactose, sức đơng, độ nhớt,… được thể hiện ở các hình 3.4, 3.5, 3.6, 3.7 và 3.8. 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 2 4 6 8 10 12 Nồng độ xử lý (%) Hiệu suất (%) ĐC KOH NaOH
Hình 3.4. Sự biến đổi hiệu suất theo nồng độ KOH và NaOH xử lý Chú thích: ĐC: là mẫu đối chứng; KOH: là mẫu xử lý rong sụn bằng dung
40 0 0 30 60 90 120 150 180 210 240 2 4 6 8 10 12 Nồng độ xử lý (%) Sức đơng (g/cm2) ĐC KOH NaOH
Hình 3.5. Sự biển đổi sức đơng theo nồng độ KOH và NaOH xử lý
0 5 10 15 20 25 30 2 4 6 8 10 12 Nồng độ xử lý (%) Hàm lượng 3,6-AG (%) ĐC KOH NaOH
41 0 0 5 10 15 20 25 30 2 4 6 8 10 12 Nồng độ xử lý (%) Hàm lượng SO42- (%) ĐC KOH NaOH
Hình 3.7. Sự biển đổi hàm lượng SO42- theo nồng độ KOH và NaOH xử lý
0 50 100 150 200 250 300 2 4 6 8 10 12 Nồng độ xử lý (%) Độ nhớt (cps) ĐC KOH NaOH
Hình 3.8. Sự biển đổi độ nhớt theo nồng độ KOH và NaOH xử lý Nhậân xét:
42
Về mặt hiệu suất:
Kết quả phân tích hình 3.4 cho ta thấy cĩ sự khác nhau về hiệu suất thu nhận carrageenan giữa mẫu đối chứng và các mẫu xử lý kiềm ở các nồng độ khác nhau. Nhìn chung các mẫu xử lý bằng dung dịch KOH và NaOH cĩ hiệu suất thu hồi carrageenan thấp hơn mẫu đối chứng. Đối với các mẫu xử lý bằng dung dịch KOH, hiệu suất thu hồi carrageenan hơi thấp hơn một chút so với mẫu đối chứng. Cịn đối với các mẫu xử lý rong bằng dung dịch NaOH, hàm lượng carrageenan thu hồi giảm mạnh hơn nhiều so với mẫu đối chứng. Cụ thể là khi xử lý dung dịch KOH và dung dịch NaOH ở nồng độ 2% thì cĩ hiệu suất thu hồi tương ứng là 12,94% và 11,92%; trong khi đĩ, mẫu đối chứng cĩ hiệu suất thu hồi là 15,25%. Khi tiếp tục tăng nồng độ kiềm xử lý thì hiệu suất thu hồi carrageenan so với mẫu đối chứng của các mẫu xử lý rong bằng dung dịch KOH giảm ít hơn các mẫu xử lý rong bằng dung dịch NaOH. Cụ thể ở nồng độ dung dịch KOH và dung dịch NaOH 12%, hiệu suất thu hồi carrageenan tương ứng là 10,56% và 6,99%; so với mẫu đối chứng cĩ hiệu suất thu hồi là 15,25%. Nguyên nhân là khi xử lý rong sụn bằng dung dịch NaOH với nồng độ xử lý càng cao, rong sụn bị nát vụn càng nhiều. Việc này gây rất khĩ khăn cho các cơng đoạn rửa tiếp theo. Vì thế carrageenan bị tổn thất trong các cơng đoạn rửa tiếp theo nhiều hơn. Trái lại khi xử lý rong sụn bằng dung dịch KOH rong hầu như khơng bị nát vụn nên carrageenan ít bị tổn thất trong các cơng đoạn tiếp theo. Ngồi ra, khi xử lý rong bằng dung dịch KOH, các ion K+ liên kết với carrageenan trong rong để tạo gel, điều này hạn chế được khả năng hịa tan của carrageenan trong dung dịch kiềm nĩng. Vì vậy, hiệu suất thu hồi carrageenan trong quá trình xử lý bằng bằng dung dịch KOH cao hơn nhiều so với khi xử lý rong bằng dung dịch NaOH.
43
Kết quả phân tích hình 3.5 và hình 3.6 cho ta thấy cĩ sự khác nhau về sức đơng và hàm lượng 3,6 anhydro galactose của carrageenan giữa mẫu đối chứng và các mẫu xử lý kiềm ở các nồng độ khác nhau. Nhìn chung, sức đơng và hàm lượng 3,6 – anhydro galactose của các mẫu cĩ xử lý kiềm đều tăng mạnh và cao hơn nhiều so với mẫu đối chứng. Đặc biệt, khi xử lý rong sụn bằng dung dịch KOH thì cĩ sức đơng và hàm lượng 3, 6 – anhydro galactose rất cao. Cụ thể là khi xử lý dung dịch kiềm ở nồng độ 2% thì cho ta sức đơng và hàm lượng 3,6 – anhydro galactose lần lượt là: 121 g/cm2 và 17,7% (đối với mẫu xử lý bằng dung dịch KOH); 102 g/cm2 và 17,5% (đối với mẫu xử lý bằng dung dịch NaOH). Trong khi đĩ, mẫu đối chứng cĩ sức đơng và hàm lượng 3,6 – anhydro galactose lần lượt là 72 g/cm2 và 16,6%. Chỉ với nồng độ xử lý kiềm 2% thì sức đơng và hàm lượng 3, 6 – anhydro galactose tăng khá cao so với mẫu đối chứng. Điều này rất cĩ lợi cho việc sản xuất carrageenan cĩ sức đơng cao. Nguyên nhân là do trong mơi trường kiềm sẽ tạo nên một sự biến đổi hĩa học, làm tách ra một vài nhĩm sulphate và làm tăng sự hình thành 3,6 - anhydro galactose của sản phẩm cuối cùng. Mặt khác, một phần dung dịch kiềm xâm nhập vào trong thân rong, làm tăng hàm lượng 3,6 – anhydro galactose, vì thế làm tăng sức đơng của carrageenan. Hàm lượng 3,6 – anhydro galactose được hình thành càng nhiều thì sức đơng của sản phẩm cuối cùng càng cao. Ngồi ra, khi xử lý rong bằng dung dịch KOH, thì trong bản thân dung dịch đã cĩ sẵn ion K+ nên chúng dễ dàng kết hợp với carrageenan để tạo gel làm sản phẩm carrageenan cĩ sức đơng cao. Chính vì vậy, sức đơng và hàm lượng 3,6 – anhydro galactose của sản phẩm trong quy trình xử lý bằng dung dịch KOH cao hơn quy trình xử lý bằng dung dịch NaOH.
44
Kết quả phân tích hình 3.7 và hình 3.8 cho ta thấy cĩ sự khác nhau về độ nhớt và hàm lượng sulphate của sản phẩm carrageenan giữa mẫu đối chứng và các mẫu xử lý kiềm ở các nồng độ khác nhau. Nhìn chung, độ nhớt và hàm lượng sulphate của các mẫu cĩ xử lý kiềm giảm rất nhiều so với mẫu đối chứng. Cụ thể là khi xử lý kiềm ở nồng độ 2% thì độ nhớt và hàm lượng sulphate lần lượt là 145 cps và 23,4% (đối với mẫu xử lý bằng dung dịch KOH); 199 cps và 22,6% (đối với mẫu xử lý bằng dung dịch NaOH). Trong khi đĩ, mẫu đối chứng cĩ độ nhớt và hàm lượng sulphate là 261 cps và 25,3%. Tiếp tục tăng nồng độ kiềm thì hàm lượng sulphate giảm khơng đáng kể, bằng chứng là ở nồng độ kiềm 10%, hàm lượng sulphate là 21,3% (đối với mẫu xử lý bằng dung dịch KOH) và 21,3% (đối với mẫu xử lý bằng dung dịch NaOH). Nhưng đối với độ nhớt thì giảm rất mạnh, điển hình là ở nồng độ kiềm 10%, độ nhớt chỉ cịn 82 cps (đối với mẫu xử lý bằng dung dịch KOH) và 140 cps (đối với mẫu xử lý bằng dung dịch NaOH). Điều này chứng tỏ rằng khi xử lý rong bằng dung dịch kiềm thì hàm lượng sulphate cĩ trong rong giảm đi đáng kể, đồng thời độ nhớt của sản phẩm cũng giảm đi rất nhiều. Nguyên nhân là do dưới tác động của kiềm làm tách ra một số nhĩm sulphate nên hàm lượng sulphate giảm đi. Ngồi ra dưới tác động của kiềm cịn hình thành 3, 6 - anhydro galactose và ảnh hưởng tới mạch polymer của sản phẩm, làm cắt đứt mạch, nên độ nhớt của sản phẩm giảm nhiều.
Tĩm lại, từ kết quả phân tích và các hình vẽ đồ thị ở trên cho thấy tỷ lệ kiềm thích hợp cho việc xử lý rong sụn trong quá trình sản xuất carrageenan chất lượng cao là: 5% (đối với KOH) và 6% (đối với NaOH). Vì thế tỷ lệ kiềm xử lý rong sụn 5% (đối với KOH) và 6% (đối với NaOH) được lựa chọn làm thơng số cố định trong qua trình nghiên cứu kế tiếp.
45
* Mối quan hệ tương hỗ giữa các chỉ tiêu đánh giá chất lượng của carrageenan theo nồng độ kiềm xử lý
Nhằm đánh giá mối quan hệ giữa các chỉ tiêu đánh giá chất lượng của carrageenan trong quá trình nghiên cứu. Tiến hành kiểm tra mức ý nghĩa thống kê của sự sai khác giữa các giá trị tương quan tìm được đối với số 0. Tiến hành so sánh với giá trị r (0,95; 3) = 0,88 được tra ở phụ lục 1, mục 6. Nếu r > r(0,95; 3)=0,88 thì các chỉ tiêu đánh giá chất lượng của carrageenan cĩ mối quan hệ với nhau.
Bảng 3.1. Mối quan hệ giữa các chỉ tiêu đánh giá chất lượng của carrageenan theo nồng độ xử lý KOH
Chỉ tiêu Hiệu suất Sức đơng 3,6-AG SO42- Độ nhớt Hiệu suất 1 Sức đơng -0.91704 1 3,6-AG -0.83911 0.973211 1 SO42- 0.947395 -0.98532 -0.93496 1 Độ nhớt 0.938518 -0.92877 -0.82464 0.963367 1 Nhận xét:
Từ kết quả phân tích và bảng 3.1 ta thấy:
Hệ số tương quan giữa sức đơng của sản phẩm carrageenan và hiệu suất thu hồi carrageenan là r 0,91704 r(0,95;3)0,88 nên sức đơng của sản phẩm carrageenan và hiệu suất thu hồi carrageenan theo nồng độ xử lý kiềm cĩ mối quan hệ tỷ lệ nghịch với nhau.
46
Hệ số tương quan giữa hàm lượng 3,6 – anhydro galactose và sức đơng của sản phẩm carrageenan là r 0,973211r(0,95;3)0,88 nên hàm lượng 3,6 – anhydro galactose và sức đơng của sản phẩm carrageenan theo nồng độ xử lý kiềm cĩ mối quan hệ tỷ lệ thuận với nhau.
Hệ số tương quan giữa hàm lượng SO42- và 3,6 – anhydro galactose của sản phẩm carrageenan là r 0,93496 r(0,95;3)0,88 nên hàm lượng SO42- và 3,6 – anhydro galactose của sản phẩm carrageenan theo nồng độ xử lý kiềm cĩ mối quan hệ tỷ lệ nghịch với nhau.
Hệ số tương quan giữa độ nhớt và hàm lượng SO42- của sản phẩm carrageenan là r 0,963367 r(0,95;3)0,88 nên độ nhớt và hàm lượng SO42- của sản phẩm carrageenan theo nồng độ xử lý kiềm cĩ mối quan hệ tỷ lệ thuận với nhau.
Tương tự với mối quan hệ giữa các chỉ tiêu đánh giá chất lượng của carrageenan theo nồng độ xử lý KOH, theo nồng độ xử lý NaOH thì các chỉ tiêu đánh giá chất lượng của carrageenan cũng cĩ mối quan hệ giống như vậy. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bảng 3.2. Mối quan hệ giữa các chỉ tiêu đánh giá chất lượng của carrageenan theo nồng độ xử lý NaOH
Chỉ tiêu Hiệu suất Sức đơng 3,6-AG SO42- Độ nhớt Hiệu suất 1
Sức đơng -0.96259 1
3,6-AG -0.83953 0.941105 1
SO42- 0.805358 -0.92341 -0.99675 1
47