CHƢƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.3. Các phƣơng pháp phân tích đánh giá
2.3.1. Xác định tính chất cơ lý
Modul đàn hồi, độ bền kéo đứt và độ dãn dài khi đứt đƣợc xác định theo tiêu chuẩn ASTM D638 và ASTM D882 trên thiết bị đo cơ lý đa năng Instron 5980.
- Đo độ bền kéo đứt
Cắt mẫu thành hình mái chèo (kích thƣớc: 25 x 110 mm) nhƣ sau.
Hình 2.1. Mẫu vật liệu đo tính chất cơ lý
Độ bền kéo đứt đƣợc tính theo cơng thức: Sđ = Trong đó: Sđ : độ bền kéo đứt (MPa) hay N/mm2
F : lực kéo đứt mẫu (N)
B : bề rộng mẫu (chỗ nhỏ nhất) trƣớc khi kéo (mm) h : chiều dày mẫu (chỗ nhỏ nhất) trƣớc khi kéo (mm)
- Đo độ dãn dài khi đứt
Độ dãn dài khi đứt đƣợc tính theo cơng thức: = . 100% Trong đó:
: độ dãn dài tƣơng đối khi đứt (%)
l0 : độ dài giữa 2 điểm đƣợc đánh dấu lên mẫu trƣớc khi kéo (mm) l1 : chiều dài giữa 2 điểm đánh dấu trên mẫu ngay khi đứt (mm)
h . B F 0 0 1 l l l
2.3.2. Phổ hồng ngoại (FTIR)
Phổ hồng ngoại của các mẫu đƣợc ghi trên thiết bị Quang phổ kế hồng ngoại biến đổi Fourier FTIR IMPACT Nicolet 410 trong vùng 4000 - 400cm-1, sử dụng kỹ thuật ép viên với KBr. Mẫu đƣợc sấy khô 2 ngày trong tủ sấy chân không ở 60oC trƣớc khi tiến hành chụp phổ.
2.3.3. Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Mẫu đƣợc cắt với kích thƣớc thích hợp, gắn trên giá đỡ, bề mặt cắt của mẫu đƣợc phủ một lớp bạc mỏng bằng phƣơng pháp bốc hơi trong chân không để tăng độ tƣơng phản. Mẫu tạo đƣợc cho vào buồng đo của kính hiển vi điện tử quét FESEM Hitachi S4800 hoặc JEOL-JSM 6490.
2.3.4. Xác định chỉ số Cacbonyl (CI)
Chỉ số cacbonyl thƣờng đƣợc sử dụng để đo mức độ oxi hóa đã xảy ra, đƣợc xác định là tỉ lệ giữa độ hấp thụ của dải sóng ghi lại đƣợc so với dải sóng khơng thay đổi trong quá trình phân hủy, chẳng hạn bƣớc sóng 2820 cm-1 ứng với dao động kéo đối xứng của liên kết C-H trong nhóm CH2.
Chỉ số cacbonyl (CI) đƣợc tính theo cơng thức:
CI = (Độ hấp thụ ở bƣớc sóng 1715cm-1)/(Độ hấp thụ ở bƣớc sóng 2820cm-1). Trong đó peak ở 1715cm-1 đặc trƣng cho sự hấp thụ bởi nhóm cacbonyl, cịn peak ở 2820 cm-1đƣợc chọn làm peak chuẩn.
2.3.5. Nghiên cứu q trình phân hủy oxi hóa quang nhiệt ẩm
Mẫu đƣợc cắt thành hình chữ nhật, kích thƣớc 7x14 (cmxcm), đƣợc thử nghiệm gia tốc thời tiết (bằng cách chiếu bức xạ UV bƣớc sóng 340nm (20 giờ chiếu, 4 giờ ngƣng), nhiệt độ 500C, độ ẩm 55%) trên thiết bị UVCON (Ultra Violet/ Condensation Screening Device) Model UC-327-2 theo tiêu chuẩn ASTM G154- 12a. Định kỳ mẫu đƣợc lấy ra để xác định tính chất cơ lý, chỉ số cacbonyl (CI), phổ IR, chụp ảnh SEM để đánh giá mức độ phân hủy của mẫu.
Theo tiêu chuẩn ASTM G154-12a thì 1 ngày oxi hóa quang nhiệt ẩm tƣơng đƣơng với 2 tuần ở khí hậu Miami, Florida.
Theo tiêu chuẩn ASTM G154-12a, ASTM D5510, ASTM D3826 mẫu đƣợc coi là tự hủy khi độ dãn dài khi đứt nhỏ hơn 5%
2.3.6. Nghiên cứu q trình phân hủy trong mơi trường tự nhiên
Mẫu màng đƣợc cắt thành hình chữ nhật, kính thƣớc 7x14 (cmxcm), đem treo trên giá treo mẫu. Giá treo mẫu nghiêng 30 độ về hƣớng đông. Địa điểm thử nghiệm đƣợc thực hiện tại Viện Hóa học. Năng lƣợng mặt trời trung bình ở Hà Nội thời gian này là 142 kLY/năm. Mẫu đƣợc lấy định kỳ trong thời gian phơi và xác định các tính chất cơ lý nhƣ độ bền kéo đứt, độ dãn dài khi đứt, chỉ số cacbonyl (CI), phổ IR, chụp ảnh SEM để đánh giá mức độ phân hủy của màng.