Kết quả cho thấy sau 288 giờ oxi hóa, bề mặt vật liệu rất gồ ghề, xuất hiện các vết lõm và rãnh. Mức độ hƣ hại nhiều hơn rõ rệt khi tăng hàm lƣợng phụ gia.
Từ các kết quả thu đƣợc qua việc phân tích ảnh hƣởng của hàm lƣợng phụ gia xúc tiến oxi hóa trong điều kiện oxi hóa quang nhiệt ẩm cho thấy hàm lƣợng phụ gia trong khoảng 5 – 7% là phù hợp để tiến hành nghiên cứu chế tạo các sản phẩm ứng dụng trong nông, lâm nghiệp, tùy thuộc vào thời gian phân hủy của màng theo yêu cầu sản xuất có thể thay đổi hàm lƣợng phụ gia cho phù hợp.
3.1.5. Ảnh hưởng của tỷ lệ tổ hợp phụ gia coban stearat/ sắt stearat đến tính chất vật liệu
Các mẫu vật liệu chứa phụ gia xúc tiến oxi hóa với hàm lƣợng 5%, tỷ lệ Co(II) stearat/Fe(III) stearat thay đổi từ 2/1 đến 4/1 (kí hiệu mẫu tƣơng ứng PE21, PE31, PE41) đƣợc thử nghiệm q trình phân hủy oxi hóa quang nhiệt ẩm trên thiết bị UVCON (Ultra Violet/ Condensation Screening Device) Model UC-327-2. Khả năng phân hủy của vật liệu đƣợc đánh giá thơng qua tính chất cơ lý, chụp ảnh SEM.
3.1.5.1. Độ bền kéo đứt
Kết quả đo độ bền kéo đứt của các mẫu vật liệu đƣợc trình bày trong bảng 3.5.
Bảng 3.5. Ảnh hƣởng của tỷ lệ Co(II) stearat/Fe(III) stearat đến độ bền kéo đứt của
vật liệu
Thời gian oxy hóa quang nhiệt ẩm (giờ)
Mẫu
PE21 PE31 PE41
0 20,65 20,51 20,27 48 17,97 19,48 19,93 96 13,12 17,54 18,67 144 8,64 14,03 16,09 192 3,72 11,78 13,85 240 - 8,98 10,86 288 - 5,69 7,31
Kết quả cho thấy độ bền kéo đứt của các mẫu vật liệu đều giảm khi tăng thời gian oxi hóa mẫu. Độ bền kéo đứt giảm nhanh hơn khi tăng hàm lƣợng phụ gia Fe(III) stearat trong vật liệu. Điều này là do phụ gia Fe(III) stearatxúc tiến q trình oxi hóa quang nhiệt ẩm tốt hơn Co(II) stearat. Sau 192 giờ thử nghiệm, độ bền kéo đứt của các mẫu vật liệuPE21,PE31,PE41 còn lại là 3,72MPa, 11,78MPa và 13,85 MPa. Sau 288 giờ oxi hóa quang nhiệt ẩm, độ bền kéo đứt của các mẫu vật liệuPE31,PE41 giảm lần lƣợt là 72,23% và 63,94%, màng PE21 không đo đƣợc.
3.1.5.2. Độ dãn dài khi đứt
Kết quả đo sự thay đổi độ dãn dài khi đứt của các mẫu vật liệu trong điều kiện oxi hóa quang nhiệt ẩm đƣợc trình bày trong hình 3.10.
Hình 3.10. Ảnh hƣởng của tỷ lệ phụ gia xúc tiến oxi hóa đến độ dãn dài khi đứt của
vật liệu
Tƣơng tự nhƣ độ bền kéo đứt, độ dãn dài khi đứt giảm khi tăng thời gian lão hóa cấp tốc quang nhiệt ẩm giảm nhanh hơn khi tăng hàm lƣợng Fe(III) stearat trong màng. Trong quá trình thử nghiệm gia tốc thời tiết, giá trị độ dãn dài khi đứt giảm mạnh nhất ở mẫu PE21, tiếp theo là mẫu PE31,PE41. Độ dãn dài khi đứt còn lại sau 288 giờ oxi hóa quang nhiệt ẩm ở các mẫu PE31, và PE41 lần lƣợt là 4,24%, và 54,78%.
Nhƣ vậy, mẫu vật liệuPE31 đƣợc coi là tự hủy sau 288 giờ oxi hóa quang nhiệt ẩm tƣơng đƣơng với khoảng 6 tháng ở mơi trƣờng khí hậu Miami, Florida, PE21 đƣợc coi là tự hủy sau 192 giờ oxi hóa quang nhiệt ẩm tƣơng đƣơng với khoảng 4 tháng ở mơi trƣờng khí hậu Miami, Florida (theo tiêu chuẩn ASTM G154- 12a).
Tùy thuộc vào thời gian phân hủy của các sản phẩm theo yêu cầu sản xuất có thể thay đổi tỷ lệ Co(II) stearat/Fe(III) stearat cho phù hợp.
0 100 200 300 400 500 600 700 0 48 96 144 192 240 288 Độ dã n dà i khi đứt ( % )
Thời gian (giờ)
PE21 PE31 PE41
3.1.5.3. Hình thái học bề mặt
Ảnh SEM bề mặt của các mẫu vật liệu ban đầu và sau 288 giờ oxi hóa quang nhiệt ẩm đƣợc thể hiện trong hình 3.11.
Ban đầu PE2/1
PE3/1 PE4/1
Hình 3.11. Ảnh SEM của các mẫu vâ ̣t liê ̣u ban đầu và sau 288 giờ oxi hóa quang
nhiệt ẩm
Kết quả cho thấy sau 288 giờ oxi hóa quang nhiệt ẩm, bề mặt của các mẫu vật liệu khơng cịn mịn mà trở nên gồ ghề, nhiều chỗ bị vón cục và xuất hiện các rãnh.
Nhƣ vậy, đã lựa chọn đƣợc đơn phối liệu cho quá trình chế tạo màng polime tự hủy từ nhựa phế thải:
- Tổ hợp nhựa nền PEphế thải/LDPE = 60/40 - Hàm lƣợng tinh bột 7%
- Tỷ lệ phụ gia xúc tiến oxi hóa: Co(II) stearat/Fe(III) stearat = 3/1
3.2.Nghiên cứu q trình phân hủy trong mơi trƣờng của mẫu vật liệu
Trên cơ sở kết quả thu đƣợc ở mục 3.1, đã thiết lập đƣợc đơn phối liệu cho quá trình thổi màng bầu ƣơm cây tự hủy:
- Tổ hợp nhựa nền PEphế thải/LDPE = 60/40 - Hàm lƣợng tinh bột 7%
- Hàm lƣợng phụ gia xúc tiến oxi hóa: 5-7%
- Tỷ lệ phụ gia xúc tiến oxi hóa: Co(II) stearat/Fe(III) stearat = 3/1 - Phụ gia trợ gia công: 1%
- Chất trợ dai: 1% - Chất màu đen: 2%
Quá trình thổi màng đƣợc thực hiện trên hệ thống đùn thổi màng series SJ-45 với các thông số tốc độ trục vít 27 vịng/phút, tốc độ kéo 850 vịng/phút và ở nhiệt độ 1700C. Mẫu bầu ƣơm tự hủy tạo ra có kích thƣớc 13×15cm, chiều dày 35- 40µmđƣợc nghiên cứu theo hai giai đoạn lão hóa tự nhiên và phân hủy sinh học đối với hai công thức màng CT1 (5% phụ gia xúc tiến oxi hóa), CT2 (7% phụ gia xúc tiến oxi hóa).
3.2.1. Nghiên cứu q trình lão hóa tự nhiên
3.2.1.1. Độ bền kéo đứt
Kết quả độ bền kéo đứt của các mẫu trong điều kiện lão hóa tự nhiên đƣợc trình bày trong bảng 3.6
Bảng 3.6. Độ bền kéo đứt của các mẫu màng (MPa)
Thời gian (tháng) CT1 CT2 0 20,51 20,72 1 19,15 18,02 2 16,23 15,54 3 14,15 12,87 4 12,63 8,11 5 10,52 4,32 6 8,43 -
Kết quả cho thấy độ bền kéo đứt của 2 mẫu đều giảm theo thời gian thử nghiệm. Khi tăng hàm lƣợng phụ gia xúc tiến oxi hóa thì mức độ suy giảm độ bền kéo đứt tăng. Sau 4 tháng thử nghiệm, độ bền kéo đứt của các mẫu CT1, CT2 còn lại lần lƣợt là 61,6% và 39,1% so với giá trị ban đầu. Sau 6 tháng, độ bền kéo đứt của mẫu CT1 giảm 58,9%, mẫu CT2 khơng cịn đo đƣợc. Nhƣ vậy trong q trình lão hóa tự nhiên, dƣới tác động của ánh sáng, nhiệt độ và độ ẩm trong môi trƣờng, phụ gia xúc tiến oxi hóa đã thúc đẩy quá trình phân hủy của nhựa polietilen, làm giảm tính chất cơ lý của các mẫu màng.
3.2.1.2. Độ dãn dài khi đứt
Kết quả đo độ dãn dài khi đứt của các mẫu màng chứa hàm lƣợng phụ gia xúc tiến oxi hóa khác nhau đƣợc trình bày trong hình 3.12.