Thời gian xuất hiện gỉ trắng trên vết rạch

Mẫu Thời gian xuất hiện gỉ

Mạ kẽm 3giờ M01 1 ngày M02 1 ngày M51 6 ngày M52 6 ngày M41 6 ngày M32 6 ngày M31 9 ngày M32 9 ngày M21 8 ngày M22 8 ngày M12 8 ngày M11 7 ngày M81 8 ngày M82 7 ngày M6 9 ngày M7 9 ngày

Kết quả thử nghiệm mù muối với vết rạch (mẫu rạch)

Tƣơng tự nhƣ trên bề mặt, vết rạch của mẫu mạ kẽm xuất hiện gỉ trắng ngay từ những giờ đầu phun muối (hình 3.20).

Mẫu màng thụ động không chứa nanosilica (M01, M02) xuất hiện gỉ trắng trên vết rạch chỉ sau 1 ngày phun muối.

 So sánh thời gian xuất hiện gỉ trắng các mẫu chứa nanosilica với các mẫu không chứa nanosilica.

Tất cả các màng thụ động có nanosilica (M11- M52) đều tăng thời gian xuất hiện gỉ so với màng thụ động không chứa nanosilica (M01, M02).

Riêng các mẫu M31, M32 tăng thời gian xuất hiện gỉ trắng lên 9 lần so với mẫu M01, M02.

 So sánh các mẫu chứa nanosilica thụ động trong các dung dịch sử dụng các chất trợ phân tán khác nhau.

Thời gian xuất hiện gỉ tăng dần theo thứ tự các chất trợ phân tán: Epomin < Op-10 < SDS < PVP < AE7

 So sánh độ bền các mẫu chứa nanosilica với các mẫu so sánh khác.

Nếu so với màng thụ động Cr(VI) và màng thụ động Cr(III) của hãng thì chỉ có màng thụ động trong dung dịch sử dụng trợ phân tán AE7 có độ bền tƣơng đƣơng, các màng thụ động khác đều kém bền hơn,

Kết quả phun muối bảng 3.5 và bảng 3.6 cho thấy

Đối với bề mặt độ bền phun muối màng thụ động chứa nanosilica tăng không nhiều so với màng thụ động không chứa nanosilica. Với mẫu thụ động trong dung dịch sử dụng chất trợ phân tán khơng phù hợp có thể gây ảnh hƣởng xấu với bề mặt mẫu thụ động. Nhƣng đối với vết rạch màng thụ động chứa nanosilica sử dụng các chất trợ phân tán khác nhau, đều có độ bền phun muối tăng đáng kể so với màng thụ động không chứa nanosilica.

Sự tăng khả năng bảo vệ của màng thụ động Cr(III) chứa nanosilica ở trên vết rạch hay khả năng tự sửa chữa có thể giải thích dựa vào tài liệu tham khảo [33]. Q trình phun muối tại vết rạch, kẽm nhanh chóng bị oxy hố tạo thành oxit, đồng

thời trong nƣớc muối tại vết rạch xảy ra sự thuỷ phân, các đầu nhóm Si-O tạo thành nhóm Si-OH, qua đó chúng có thể bị hấp thu, bởi bề mặt oxit kim loại, tạo thành các liên kết hidro. Qua quá trình đóng rắn, các liên kết này đƣợc thay thế bởi liên kết metallosiloxan -Me-O-Si. Số nhóm silanol cịn lại nằm trong màng đặc và tạo thành các liên kết Si-O-Si kỵ nƣớc. Sự chuyển đổi từ kỵ nƣớc sang ƣa nƣớc tạm thời và sự chuyển tiếp theo từ ƣa nƣớc sang kỵ nƣớc bởi sự đóng rắn là đặc tính quan trọng của các silan [33].

 Kết quả phân tích EDX cho thấy: Ngay sau khi chế tạo:

 Màng thụ động M31 phân tích EDX, cho kết quả hàm lƣợng Silic trên bề mặt và trong vết rạch ít có sự biệt.

 Tỉ lệ trung bình Silic trên bề mặt 0,135%

 Tỉ lệ trung bình Silic trong vết rạch 0,115%

 Tính trung bình tại 2 vị trí phân tích trên bề mặt và 2 vị trí phân tích trên vết rạch có thể thấy hàm lƣợng silic trên bề mặt cao hơn trong vết rạch.

Sau phun muối: Màng thụ động M31, rạch chéo sau phun muối phân tích EDX , cho kết quả,

 Hàm lƣợng nguyên tố silic tại 2 vị trí rạch đều cao hơn hẳn hàm lƣợng silic tại 2 vị trí trên bề mặt.

 Tỉ lệ trung bình Silic trên bề mặt 0,17%

 Tỉ lệ trung bình Silic trong vết rạch 0,63%

 Trong vết rạch phân tích EDX khơng có crom nhƣng có 0,37% silic. Việc phân tích EDX tại vị trí bề mặt và vết rạch nhằm giải thích cơ chế bảo vệ tại vị trí vết rạch của mẫu thụ động chứa nanosilca dựa trên tài liệu [33].

Tuy nhiên kết quả EDX có tính đại diện khơng cao cần có thêm những nghiên cứu tiếp theo, thử nghiệm trên nhiều mẫu và nhiều vị trí để xác định.

Qua kết quả thử nghiệm mù muối , cho thấy sự lựa chọn C2-nanosilica- AE7 là phù hợp

3.9. Kết quả đo phân cực

Trong nghiên cứu ăn mịn thì đo đƣờng cong phân cực là một phƣơng pháp thƣờng đƣợc sử dụng. Đo đƣờng cong phân cực cho phép xác định thế ăn mòn và dòng ăn mịn từ đó có thể dự đốn độ bền của vật liệu.

Các mẫu màng thụ động chứa nanosilica M11, M21, M31 và các mẫu so sánh M01, M81, M6, M7 tiến hành đo đƣờng cong phân cực trong môi trƣờng NaCl 3,5%, tốc độ quét 1mV/giây, khoảng quét -1,2 V đến -0,8 V với cả mẫu không rạch và mẫu rạch. Giống nhƣ thử nghiệm mù mối các mẫu rạch phải đƣợc rạch trên cùng 1 dao rạch, lực rạch đƣợc khống chế sao cho vết rạch đảm bảo tới nền thép.

Hình 3.27 là đƣờng cong phân cực của các mẫu thụ động trong các dung dịch khác nhau, sử dụng phép ngoại suy Tafel tính đƣợc dịng ăn mịn kết quả đƣợc thể hiện trong bảng 3.7.