1. Một số thơng tin về hóa chất bảo vệ thực vật
1.8. Phƣơng pháp QuEChERS EN15662
Đầu tiên Michelangelo Anastassiades [32] đề xuất quy trình QuEChERS nhƣ sau: - Giai đoạn xử lý mẫu: Mẫu nông sản ban đầu (cách lấy mẫu tùy thuộc vào đối tƣợng và theo hƣớng dẫn phịng thí nghiệm hoặc theo quy định quản lý cấp cao hơn) đƣợc xử lý sơ bộ nhƣ: loại bỏ phần đất, sỏi ... không liên quan. Sau đó mẫu đƣợc nghiền nhỏ, mịn (lý tƣởng là đƣợc nghiền trạng thái đông lạnh) để giảm tối đa sự khác biệt trong một mẫu và tăng tối đa bề mặt tiếp xúc cho quá trình chiết. Với những mẫu thơ nhƣ hoa quả thì đƣợc cắt ở kích cỡ < 3x3 cm sau đó mới đem đồng nhất mẫu. Sau khi đồng nhất mẫu đƣợc cân một lƣợng phù hợp để phân tích ngay hoặc bảo quản nhiệt độ < -20oC.
- Cân 10 – 15 g/mẫu vào ống ly tâm loại 50ml có nắp kín. Với mẫu có hàm lƣợng nƣớc thấp nhƣ chè, gạo, ngũ cốc thì cần thêm nƣớc vào để hàm lƣợng nƣớc > 70% để trong 2 h.
- Thêm 10 ml axetonitril (ACN) rung lắc mạnh khoảng 2 – 3 phút. Sau đó thêm MgSO4, NaCl, hỗn hợp muối đệm xitrat Na3C6H5O7và Na2C6H6O7 sao cho pH mẫu đạt 5 -5,5 [32].
- Rung lắc mạnh 2-3 phút và ly tâm 3000vòng/phút trong 5 phút để pha hữu cơ đƣợc phân tách. Thu pha hữu cơ và thêm các chất hấp phụ amin nhƣ PSA, than hoạt tính (GCB) để làm sạch loại bỏ cơ chất thực vật, chất diệp lục. Tiến hành ly tâm lần nữa, thu lấy pha hữu cơ đem thổi khơ bằng khí N2. Tùy thuộc thiết bị phân tích là hệ GC-MS/FPD/ECD hay HPLC-MS/MS mà định mức bằng dung mơi thích hợp [36].