Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

1. Một số thơng tin về hóa chất bảo vệ thực vật

2.2. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

2.2.1. Chuẩn bị dung môi pha động và dung dịch chuẩn

- Chuẩn bị dung môi pha động

Dung dịch kênh A: ACN/H2O 2+8 (v/v) + 5mM CH3COONH4: Cân 0,385 g

CH3COONH4 vào bình định mức 1 L, thêm 200 ml ACN, định mức tới vạch bằng nƣớc cất 2 lần khử ion, lắc kỹ, siêu âm 15 phút. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45m trƣớc khi đƣa vào hệ thống HPLC-MS/MS.

Dung dịch kênh B: ACN/H2O 9+1 (v/v) + 5mM CH3COONH4: Cân 0,385 g

CH3COONH4 vào bình định mức 1 lít, thêm 900 ml ACN, định mức tới vạch bằng nƣớc cất 2 lần khử ion, lắc kỹ, siêu âm 15 phút. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45

m trƣớc khi đƣa vào hệ thống HPLC-MS/MS.

- Chuẩn bị dung dich chuẩn

Cân khoảng 0,01 g các chất chuẩn chlorothalonil, diafenthiuron chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10 ml, hồ tan và định mức tới vạch bằng axetonitril đƣợc dung dịch chuẩn gốc.

Chú ý: Do chất chuẩn bảo quản ở - 20oC nên phải đƣa về nhiệt độ phòng trƣớc khi cân. Dung dịch chuẩn sau khi pha bảo quản ở 0 -5 oC.

+ Dung dịch chuẩn làm việc

Bằng cách pha loãng liên tục và định mức bằng hồn hợp dung môi pha động và ACN đƣợc các mức nồng độ chuẩn làm việc 5, 10, 40, 80, 160 ng/ml.

2.2.2. Các hố chất khác

Các loại hóa chất dùng trong phƣơng pháp phân tích đều là hóa chất tinh khiết phân tích (P.A) gồm:

- Chất chuẩn chlorothalonil, diafenthiuron biết trƣớc hàm lƣợng - Focmic axít (P.A)

- Axetonitril (P.A) - Natri clorua (P.A)

- Magie sunphat heptahydrat MgSO4..7H2O (nung 550oC trong 8 giờ, để nguội, cho vào bình đậy kín, bảo quản trong binh hút ẩm).

- Natri hydrogenxitrat (C6H5Na2O7.1.5H2O) - Tri natri xitrat dehydrat (C6H5Na3O7.2H2O) - Amoni axetat (CH3COONH4)

- Primary secondary amine (PSA) kích thƣớc hạt 40-60µm - Nƣớc cất loại trao đổi ion

2.2.3. Dụng cụ

- Bình định mức dung tích 10 ml ± 0,04; 20 ml ± 0,04; 50 ml ± 0,06 - Ống đong dung tích 1000 ml

- Ống ly tâm, có nắp xốy dung tích 15 ml, 50 ml - Pipet loại 1 ml ± 0,01; 2 ml ±0,01; 10 ml ± 0,05 - Micropipet 50-200 μl

- Ống đựng mẫu chiết 2,0 ml

2.2.4. Thiết bị

- Máy sắc kí lỏng khối phổ LC-MS/MS 6430MS (Agilent) - Máy sắc ký lỏng HPLC 1200 (Agilent)

- Cột phân tích Zorbax SB C18 250 mm x 4,6 mm, 5 µm - Cân phân tích có độ chính xác đến 0,00001 g

- Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,01 g

- Máy nghiền mẫu Panasonic – MX AC400WRA

- Máy ly tâm Rotina 38R buồng lạnh 5 – 40oC, tốc độ ly tâm 1000 – 15000 vòng/phút

- Máy Vortex Genie 2TM điều chỉnh tốc độ lắc - Máy đo pH: pH Meter 744

- Máy siêu âm Sonorex Super RK514BH kết hợp gia nhiệt bể siêu âm, thời gian siêu âm tùy biến (1-15 phút).