Trong nghiên cứu khoa học, RhB đƣợc sử dụng để điều tra các thuộc tính của các phân tử hấp phụ của các vật liệu vô cơ và hữu cơ khác nhau.
26
CHƢƠNG 2. NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU
Mục đích chính của đề tài là tổng hợp thành cơng vật liệu khung hữu cơ lƣỡng kim loại bằng phƣơng pháp dung nhiệt và xác định đƣợc tính chất đặc trƣng của vật liệu lƣỡng kim trên nền Fe-MOF. Đánh giá hoạt tính xúc tác quang hóa của vật liệu đã tổng hợp trên phản ứng phân hủy các chất màu hữu cơ (Rhodamine B) dƣới ánh sáng nhìn thấy. Vật liệu Fe-MOF biến tính có thể làm tăng thể tích lỗ xốp và diện tích bề mặt của vật liệu và tạo ra nhiều tính chất độc đáo mới.
2.2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
Để đạt đƣợc mục tiêu nghiên cứu, nội dung nghiên cứu của đề tài bao gồm:
Nội dung 1: Tổng hợp vật liệu Fe-MOF bằng phƣơng pháp nhiệt dung
môi.
Nội dung 2: Biến tính vật liệu lƣỡng kim trên cơ sở Fe-MOF bằng các
ion kim loại (Co2+
, Mn2+, Ni2+, Cu2+).
Nội dung 3: Đặc trƣng cấu trúc của vật liệu biến tính tổng hợp bằng
phƣơng pháp dung nhiệt hỗ trợ vi sóng bằng các phƣơng pháp phân tích hóa lý hiện đại nhƣ XRD, Raman, FTIR, SEM, TEM, BET, UV-Vis DRS và XPS.
Nội dung 4: Nghiên cứu hoạt tính xúc tác quang hố phân hủy chất
màu hữu cơ của vật liệu xúc tác biến tính lƣỡng kim Fe-MOF dƣới ánh sáng nhìn thấy.
2.3. DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HĨA CHẤT THÍ NGHIỆM
2.3.1. Dụng cụ
− Bình định mức, bình tam giác, bình cầu, ống sinh hàn, cốc chịu
27
− Cốc phản ứng 2 lớp chịu nhiệt (250 mL).
2.3.2. Thiết bị
Cân phân tích Ohaus.
Máy li tâm Centrifuge PLC Series (Đài Loan).
Máy khuấy từ Thermo Scientific.
Tủ sấy Memmert (đơn vị quản lý: Viện Kỹ thuật Công nghệ cao – Trƣờng Đại học Nguyễn Tất Thành).
Máy sấy chân không Jeiotech OV-11 Vacuum Ovens (28L, 250 o C, Hàn Quốc), (đơn vị quản lý: Viện Kỹ thuật Công nghệ cao – Trƣờng Đại học Nguyễn Tất Thành).
Máy đo quang phổ hấp thu UV-Vis Aligent Cary 60 (đơn vị quản lý: Viện Kỹ thuật Công nghệ cao – Trƣờng Đại học Nguyễn Tất Thành).
2.3.3. Hoá chất
Bảng 2. 1. Danh sách hóa chất sử dụng
STT Tên hóa chất Tên viết
tắt Công thức
Hãng sản xuất 1 Iron(III) nitrate
nonahydrate - Fe(NO3)3.9H2O Trung Quốc
2 Terephtalic acid H2BDC HO2C-
(C6H4)CO2H
Sigma Aldrich 3 Nikel nitrate hexahydrate − Ni(NO3)2.6H2O Trung Quốc
4 Manganese Chloride − MnCl2.6H2O Trung Quốc
5
Copper(II) nitrate
28
6 Cobalt nitrate
hexahydrate Co(NO3)2.6H2O Trung Quốc
7 Dimethylformamide DMF (CH3)2NCHO Trung Quốc
8 Hydrochloric acid − HCl Trung Quốc
10 Rhodamine B RhB C28H31ClN2O3 Sigma
Aldrich
14 Kali dicromat − K2Cr2O7 Trung Quốc
15 Tert−Butanol TBA (CH3)3COH Sigma
Aldrich
16 1,4-benzoquinon BQ C6H4O2 Sigma
Aldrich 17 Disodium ethylenediaminetetraacet ate dihydrate Na2−ED TA C10H14N2Na2O8
·2H2O Trung Quốc
2.4. QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM
2.4.1. Tổng hợp vật liệu Fe-MOF
Vật liệu Fe-MOF và Fe-MOF biến tính đƣợc tổng hợp dựa theo mơ tả của nhóm tác giả Sora Choi cùng cộng sự và nhóm tác giả Qiangshun Wu cùng cộng sự, sử dụng dung môi DMF và CH3CN, thực hiện dựa trên phƣơng pháp nhiệt dung mơi [67, 68]. Q trình phản ứng đƣợc xảy ra trong bình thủy nhiệt với vỏ bảo vệ bằng thép không gỉ và bình chứa mẫu làm bằng teflon dung tích 100 mL. Phản ứng đƣợc gia nhiệt bằng tủ sấy với độ ổn định nhiệt cao.
Fe-MOFs biến tính với Co đƣợc tổng hợp theo quy trình nhƣ sau:
Fe(NO3)3.9H2O (a mmol), Co(NO3)2.6H2O (b mmol) và 1,4
29
theo, bổ sung thêm 40ml CH3CN vào dung dịch và tiếp tục đƣợc khuấy bằng trong 30 phút trên máy khuấy từ ở nhiệt độ phòng để tạo thành hỗn hợp đồng nhất có màu cam. Hỗn hợp đƣợc đánh sóng âm 10 phút trƣớc khi chuyển vào bình phản ứng chịu nhiệt, để giảm áp suất bọt khí khi gia nhiệt. Sau đó, hỗn hợp dung dịch đƣợc cho vào ống Telflon có bọc bằng thép khơng gỉ và đƣợc gia nhiệt lên 150ºC trong 12 giờ. Sau đó, hỗn hợp huyền phù đƣợc ly tâm trong điều kiện 15 phút và 6000 vòng/phút thu đƣợc chất rắn màu cam ở đáy ống. Chất rắn đƣợc phân tán trở lại trong DMF, hỗn hợp tiếp tục đƣợc ly tâm ở 6000 vòng/phút trong 15 phút và thu đƣợc chất rắn màu vàng ở đáy ống. Mẫu vật liệu tiếp tục đƣợc làm sạch với 3 lần bằng DMF và 3 lần methanol. Cuối cùng, sản phẩm đƣợc sấy qua đêm ở 150 C. Sơ đồ quy trình tổng hợp vật liệu đƣợc thể hiện trên Hình 2.1.