2.4.2. Tổng hợp vật liệu Co/Fe−MOF x% (x là 10, 30 và 50)
Vật liệu Fe-MOF tối ƣu đƣợc tổng hợp ở trên (Mục 2.4.1) đƣợc lựa chọn để tiếp tục tổng hợp vật liệu biến tính bằng ion Co2+
ở các tỷ lệ mol khác nhau (0,1; 0.3; 0,5), nhằm khảo sát ảnh hƣởng của lƣợng Co đƣợc đƣa vào tới hoạt tính quang xúc tác của vật liệu sau biến tính. Tỷ lệ mẫu biến tính thích hợp đƣợc chọn dựa theo cấu trúc và hình thái để thực hiện phản ứng xúc tác
30
quang hóa phân hủy Rhodamine B và khảo sát sự ảnh hƣởng của các ion kim loại khác. Quy trình tổng hợp và xử lý sản phẩm theo sơ đồ Hình 2.1.
Bảng 2. 2. Khảo sát sự ảnh hƣởng của tỷ lệ Co2+
/Fe3+ lên quá trình tổng hợp vật liệu biến tính Co/Fe−MOF
STT Tỷ lệ Co2+/Fe3+ Khối lƣợng tiền chất Fe(NO3)3.9H2O (g) Co(NO3)2.6H2O (g) H2BDC (g) DMF (mL) CH3CN (mL) 1 0,1:0,9 0,6 0,043 0,3 40 40 2 0,3:0,7 0,51 0,11 3 0,5:0,5 0,437 0,157
2.4.3. Tổng hợp vật liệu M/Fe−MOF ( M là Cu, Mn, và Ni)
Căn cứ vào tỷ lệ Co2+
/Fe3+ đã khảo sát ở Phần 2.4.2, ba ion kim loại khác đƣợc sử dụng để biến tính vật liệu Fe-MOF là: Ni2+
, Cu2+, Mn2+. Quy trình tổng hợp và xử lý sản phẩm tƣơng tự sơ đồ Hình 2.1.
2.4.4. Đánh giá hoạt tính xúc tác quang hóa
Các mẫu Fe-MOF biến tính sau khi tổng hợp đƣợc sử dụng trong thí nghiệm khảo sát tiếp theo là khảo sát hoạt tính quang xúc tác phân hủy chất màu hữu cơ trong môi trƣờng nƣớc. Nguồn ánh sáng sử dụng là đèn LED 40W. Sự giảm nồng độ của dung dịch đƣợc xác định thông qua quang phổ kế UV-Vis.
Q trình thí nghiệm gồm hai hệ phản ứng đƣợc tiến hành nhƣ sau: dung dịch phản ứng bao gồm mẫu xúc tác (5 mg) + RhB (100 mL, 3.10-5
M) với 1mL dung dịch H2O2 (1mM) đƣợc chuẩn bị trong cốc 250 mL. Trƣớc khi chiếu sáng, dung dịch khuấy 1 giờ với điều kiện trong bóng tối và mẫu dung dịch đƣợc lấy ra theo khoảng thời gian (30 phút, 60 phút) để quá trình hấp phụ - giải hấp phụ đạt cân bằng. Tiếp theo, dung dịch sẽ đƣợc chiếu đèn và lấy mẫu theo thời gian (15 phút, 30 phút, 45 phút, 60 phút, 90 phút, 120 phút).
31
Mẫu sau khi lấy ra đƣợc ly tâm 6000 vịng/phút trong 10 phút để loại bỏ hồn tồn các chất rắn. Sau đó, nồng độ của chất màu sau khi ly tâm đƣợc đo trên máy UV-Vis [30].