CHƢƠNG II : ĐỐI TƢỢNG PHẠM VI VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.4. Khảo sỏt và tối ƣu húa cỏc điều kiện phản ứng tổng hợp vật liệu
Nghiờn cứu khảo sỏt cỏc điều kiện ảnh hưởng tới quỏ trỡnh tổng hợp vật liệu bao gồm: nhiệt độ nung, thời gian phản ứng, lượng vật liệu, pH, khả năng tỏi sử dụng, khả năng hấp thụ… tới quỏ trỡnh tổng hợp và tớnh chất của vật liệu cụ thể:
2.4.1. Khảo sỏt ảnh hưởng của nhiệt độ nung tới quỏ trỡnh tổng hợp vật liệu
Để xỏc định được khoảng nhiệt độ nung thớch hợp, mẫu gel được tổng hợp ở cỏc điều kiện về nhiệt độ tạo gel 80 oC, pH = 2, tỉ lệ thể tớch AT : PVA = 1:1, tỉ lệ thể tớch giữa Fe3+/(AT+PVA) = 1:3. Sau đú phõn tớch nhiệt của gel sau khi sấy khụ và đo XRD ở cỏc nhiệt độ nung khỏc nhau 200 o
C, 300 oC, 400 oC, 500 oC, 600 oC
2.4.2. Khảo sỏt ảnh hưởng của pH tạo gel tới quỏ trỡnh tổng hợp vật liệu
Cỏc mẫu được tổng hợp ở cỏc điều kiện khỏc nhau về giỏ trị pH = 1, 2, 3, 4 và giữ nguyờn cỏc giỏ trị về tỉ lệ theo thể tớch Fe3+/(AT+PVA) = 1/3; tỉ lệ thể tớch AT/PVA = 1:1; nhiệt độ tạo gel 800C và nung ở 5000C trong 2 giờ. Đo giản đồ nhiễu xạ tia X ở cỏc giỏ trị pH khỏc nhau.
2.4.3. Khảo sỏt ảnh hưởng tỉ lệ theo thể tớch AT/PVA tới quỏ trỡnh tổng hợp vật liệu
Cỏc mẫu được tổng hợp ở cỏc giỏ trị cố định về pH = 2, nhiệt độ tạo gel là 80 oC, tỉ lệ thể tớch Fe3+
/(AT+PVA) = 1/3, nhiệt độ nung 500 οC, thay đổi tỉ lệ thể tớch giữa AT và PVA lần lượt là AT:PVA = 6:1, 3:1, 1:1, 1:3, 1:6. Đo giản đồ nhiễu xạ tia X ở cỏc giỏ trị tỉ lệ thể tớch Fe3+/(AT+PVA) khỏc nhau.
2.4.4. Khảo sỏt nhiệt độ tạo gel tới quỏ trỡnh tổng hợp của vật liệu
Cỏc mẫu được tổng hợp ở cỏc giỏ trị cố định về nhiệt độ nung 500οC, pH = 2, Tỉ lệ theo thể tớch AT/PVA = 1/1, tỉ lệ theo thể tớch Fe3+/(AT+PVA) = 1:3, thay đổi giỏ trị về nhiệt độ tạo gel lần lượt 40 o
C, 60 oC, 80 oC, 100 oC. Đo giản đồ nhiễu xạ tia X ở cỏc giỏ trị nhiệt độ tạo gel khỏc nhau.
2.4.5. Khảo sỏt ảnh hưởng tỉ lệ theo thể tớch Fe3+/(AT+PVA) tới quỏ trỡnh tổng hợp
Cỏc mẫu được tổng hợp ở cỏc giỏ trị cố định pH = 2, nhiệt độ tạo gel 80 oC cú tỉ lệ theo thể tớch AT/PVA= 1/1, nhiệt độ nung ở 5000C trong 2 giờ. Thay đổi tỉ lệ theo thể tớch giữa Fe3+/(AT+PVA) lần lượt là 6:1, 3:1, 1:1, 1:3, 1:6. Đo giản đồ nhiễu xạ tia X ở cỏc giỏ trị nhiệt độ tạo gel khỏc nhau.