CHƢƠNG II : ĐỐI TƢỢNG PHẠM VI VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.5. Phƣơng phỏp nghiờn cứu vật liệu
2.5.1. Phương phỏp phõn tớch nhiệt
Trong đề tài này tụi sử dụng phương phỏp phõn tớch nhiệt vi sai (Differential Thermal Analysis-DTA) và phõn tớch nhiệt trọng lượng (Thermo Gravimetric Analysis-TGA) để nghiờn cứu vật liệu.
Nguyờn lớ của phõn tớch nhiệt trọng lượng (TGA) là khảo sỏt sự thay đổi khối lượng của mẫu khi thực hiện chương trỡnh nhiệt độ. Ngoài ra, mụi trường đo mẫu cũng đúng vai trũ quan trọng trong phộp đo TGA. Mụi trường đo cú thể là hoạt động hoặc trơ [20,34,37]. Phương phỏp phõn tớch nhiệt vi sai (DTA) là phỏt hiện sự chờnh lệch nhiệt độ của mẫu nghiờn cứu với mẫu chuẩn trong quỏ trỡnh nõng nhiệt. Nhờ phương phỏp phỏp này cú thể nhận biết quỏ trỡnh thu hay tỏa nhiệt. Một số hỡnh ảnh
Hỡnh 2.3. Thiết bị phõn tớch nhiệt Labsys Evo
Núi chung cỏc quỏ trỡnh húa lớ xảy ra trong hệ đều kốm theo sự biến đổi năng lượng. Chẳng hạn như quỏ trỡnh chuyển pha, dehidrat, giải hấp phụ, hấp thụ, húa hơi... thường là quỏ trỡnh thu nhiệt. Cỏc quỏ trỡnh như oxi húa, hấp phụ, chỏy, polime húa... thường là quỏ trỡnh tỏa nhiệt.
Mẫu phõn tớch nhiệt được chuẩn bị bằng cỏch sấy khụ gel ở 1000C, sau đú nghiền nhỏ bằng cối và được bảo quản trong bỡnh hỳt ẩm trước khi đem phõn tớch nhiệt. Cỏc thụng tin thu được xảy ra từ giản đồ nhiệt khụng những cho phộp xỏc định thành phần định tớnh và định lượng của cỏc pha cú sẵn trong mẫu, mà cũn cho phộp tiền hành tớnh toỏn cỏc giỏ trị nhiệt động và động lực học của quỏ trỡnh xảy ra khi nõng nhiệt.
Ứng dụng của phương phỏp phõn tớch nhiệt là rất rộng lớn: nghiờn cứu và sản xuất polime, cỏc vật liệu silicat (xi măng, gốm, sứ, thủy tinh, vật liệu chịu lửa) và tớnh chất đặc trưng của cỏc vật liệu mới (gốm kĩ thuật, gốm bỏn dẫn, siờu dẫn, vật liệu từ, quang học,…), thăm dũ địa chất khoỏng sản, ngành luyện kim, sản xuất thuốc y dược… Do đú, phương phỏp phõn tớch nhiệt đúng vai trũ rất quan trọng trong đời sống và sản xuất của con người.
Cỏc giản đồ TGA, DTA được ghi trờn Thiết bị phõn tớch nhiệt Labsys Evo tại phũng Vật liệu Vụ cơ, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lõm Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam.