CHƢƠNG II : ĐỐI TƢỢNG PHẠM VI VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.6. Phƣơng phỏp xỏc định hàm lƣợng kim loại asen trong nƣớc
2.6.1. Phương phỏp phõn tớch Asen theo tiờu chuẩn Việt Nam TCVN 6182:1996 (ISO 6595 : 1982 (E)) (ISO 6595 : 1982 (E))
* Phạm vi ỏp dụng
Tiờu chuẩn này qui định phương phỏp xỏc định asen trong nước và nước thải bằng quang phổ dựng bạc dietyldithiocacbamat. Cú thể ỏp dụng để xỏc định nồng độ asen trong khoảng từ 0,001 đến 0,1 mg/l.
* Nguyờn tắc
- Oxi húa cỏc chất hữu cơ hoặc sunphớt bằng cỏch đun núng với kali pemanganat và kali perodisunfat.
- Khử asen húa trị V sang húa trị III.
- Khử asen húa trị III sang AsH3 (asin) bằng NaBH3 trong mụi trường axit.
- Hấp thụ asen trong dung dịch bạc dietyldithiocacbamat trong clorofom hoặc pyridin và đo quang phổ [của phức chất màu đỏ - tớm được tạo thành] ở bước súng 510 nm hoặc 525 nm tương ứng với mỗi dung mụi.
2.6.2. Phương phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử (Atomic Absorption
Spectrophotometric- AAS)
Cỏc nguyờn tử khi ở trạng thỏi tự do, nếu chiếu một chựm tia sỏng cú những bước súng xỏc định vào đỏm hơi nguyờn tử đú thỡ cỏc nguyờn tử đú sẽ hấp thụ bức xạ cú bước súng ứng đỳng với tia bức xạ mà chỳng cú thể phỏt ra trong quỏ trỡnh phỏt xạ. Khi đú nguyờn tử chuyển lờn trạng thỏi kớch thớch cú năng lượng cao hơn trạng thỏi cơ bản. Phổ sinh ra trong quỏ trỡnh hấp thụ năng lượng của nguyờn tử tự do ở trạng thỏi hơi gọi là phổ hấp thụ nguyờn tử [13].
Trong phương phỏp phõn tớch quang phổ hấp thụ nguyờn tử thỡ quỏ trỡnh nguyờn tử húa mẫu là quan trọng nhất. Tựy thuộc vào kĩ thuật nguyờn tử húa mẫu mà
người ta chia ra thành phương phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử ngọn lửa (F-AAS) và khụng ngọn lửa (GF-AAS).
Phương phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử cú nhiều ưu việt như độ nhạy, độ chớnh xỏc cao, độ chọn lọc tốt, lượng mẫu tiờu tốn ớt và tốc độ phõn tớch nhanh. Với cỏc ưu điểm này, AAS được dựng làm phương phỏp chuẩn trong một số qui trỡnh để xỏc định lượng vết cỏc kim loại trong nhiều đối tượng khỏc nhau như mẫu y học, sinh học và kiểm tra cỏc húa chất cú độ tinh khiết cao.
Nồng độ asen trong cỏc mẫu được xỏc định bằng phương phỏp đo AAS trờn mỏy Analyst 200 của hóng Perkin Elmer đặt tại Viện Địa Lý, Viện Hàn lõm Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam.
Hỡnh 2.7. Hỡnh ảnh mỏy hấp thụ nguyờn tử Analyst 200
2.6.3. Phương phỏp quang phổ phỏt xạ nguyờn tử Plasma cảm ứng
Phương phỏp phỏp quang phổ phỏt xạ nguyờn tử Plasma cảm ứng (Inductivety Coupled Plasma-ICP) là một phương phỏp rất thuận lợi để xỏc định hàm lượng kim loại trong nước và nước thải cú nhiều tớnh ưu việt như nhanh, cú tớnh chọn lọc khỏ cao, cú thể đo tự động [13].
Nguyờn lớ của việc tạo Plasma: Nguồn ICP bao gồm dũng khớ Ar được ion húa bởi điện từ trường tần số radio 27,1 MHz. Trường này được ghộp nối với trường cảm ứng, nú được tạo ra nhờ ống kim loại xoắn quanh đầu đốt bằng thạch anh và được làm nguội bằng dũng nước chảy liờn tục trong ống, vỡ nhờ đú giới hạn được dũng plasma.
Mẫu ở dạng dung dịch được phun dưới dạng sương (sol khớ) vào dũng plasma cú nhiệt độ từ 6000 – 80000K sẽ tạo thành dạng hơi nguyờn tử. Ở đõy cũn xảy ra sự phõn li phức tạp của phõn tử, làm giảm một cỏch đỏng kể tương tỏc húa học. Nhiệt độ
cao của plasma kớch hoạt quỏ trỡnh phỏt xạ nguyờn tử một cỏch hữu hiệu. Quỏ trỡnh ion húa phần lớn cỏc nguyờn tử tạo nờn phổ phỏt xạ ion. Nguồn plasma giỳp tạo nờn tia bức xạ thật mảnh nờn loại trừ được hiện tượng hấp thụ, trừ khi nồng độ rất cao. Vỡ vậy, vựng nồng độ tuyến tớnh của cỏc nguyờn tố khỏ rộng.
Sự kớch hoạt hiệu quả của nguồn plasma ghộp nối cảm ứng cho cực tiểu phỏt hiện rất thấp ở rất nhiều nguyờn tố. Bởi vậy cú thể dựng ICP để xỏc định hàng loạt nguyờn tố cú mặt trong nước và nước thải.
Nồng độ asen trong cỏc mẫu được xỏc định bằng phương phỏp đo ICP tại Viện Mụi trường, ViệnKhoa học và Cụng nghệ Việt Nam.