CHƢƠNG II : ĐỐI TƢỢNG PHẠM VI VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.3. Phƣơng phỏp tổng hợp vật liệu
2.3.1. Quy trỡnh tổng hợp vật liệu sắt oxit kớch thước nanomet.
Tiến hành tổng hợp oxit nano sắt bằng phương phỏp đốt chỏy gel polivinylancol (PVA). Cỏc điều kiện tổng hợp đó được nghiờn cứu, khảo sỏt ở từng khoảng thớch hợp do chỉ trong khoảng đú sự hỡnh thành vật liệu rừ nhất. Quỏ trỡnh tổng hợp ở điều kiện tối ưu, gồm cỏc bước:
Bước 1. Đun 20ml nước cất trong cốc thủy tinh trờn mỏy khuấy từ gia nhiệt ở 80 o C Bước 2. Cho từ từ lần lượt axit taric và PVA vào cốc thủy tinh ở trờn, đợi tan hoàn toàn. Gớa trị tỉ lệ thể tớch giữa AT và PVA là AT:PVA = 1:1.
Bước 3. Nhỏ từ từ dung dịch muối Fe(NO3)3.0,4M, tỉ lệ theo thể tớch Fe Fe(NO3)3/(AT+PVA) = 1/3. Điều chỉnh pH bằng dung dịch NaOH và H2SO4 trờn mỏy khuấy từ gia nhiệt đến khi tạo thành gel nhớt.
Bước 3. Sấy khụ hỗn hợp gel trờn ở 1100
C trong 4h được khối xốp phồng. Bước 5. Nung gel ở nhiệt độ 5000C trong 2 giờ sau đú nghiền được bột mịn
2.3.2. Quy trỡnh tổng hợp vật liệu Sắt oxit/Bentonit kớch thước nanomet
Sau khi xỏc định được điều kiện tối ưu, tạo sol của Fe(NO3)3 với hỗn hợp dung dịch PVA (poliviny ancol) và axit tartaric, sau đú tẩm trờn bentonit. Mẫu sau khi tẩm được sấy khụ và nung ở nhiệt độ thớch hợp thu được vật liệu oxit sắt/bentonit.
Mẫu Fe2O3 tổng hợp ở điều kiện tối ưu: pH = 2, tỉ lệ theo thể tớch Fe3+/(AT+PVA) = 1/3, nhiệt độ tạo gel 80 oC; tỉ lệ theo thể tớch AT/PVA= 1/1, sau đú ta đổ bentonit (cú kớch thước 0,5-1,0 mm) vào cốc gel thu được mẫu. Mẫu được đem sấy ở 110oC trong 4h và nung ở 500oC trong 2 giờ. Ta thu được vật liệu oxit sắt cú kớch thước nanomet trờn nền chất mang bentonit.
Sấy
Khuấy từ, gia nhiệt Hỗn hợp dung dịch
PVA+Tartaic-ion kim loại
Gel nhớt
Gel khụ Phõn tớch nhiệt gel khụ (DTA, TGA)
Dung dịch PVA Dung dịch muối Fe(NO3)3.0,4M
Điều chỉnh pH Nung Ghi giản đồ nhiễu xạ Rơnghen (XRD) Chụp ảnh hiển vi điện tử quột (SEM) và truyền qua (TEM) Đo diện tớch bề mặt
riờng (BET)
Sản phẩm
Hỡnh 2.1. Sơ đồ tổng hợp oxit bằng phương phỏp đốt chỏy gel PVA
axit tartaric
Hỡnh 2.2. Sơ đồ chế tạo vật liệu Fe2O3/bentonit
Quỏ trỡnh chuyển đổi pha của gel được nghiờn cứu bằng phương phỏp phõn tớch nhiệt trờn thiết bị phõn tớch nhiệt Labsys Evo tại phũng Vật liệu Vụ cơ, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lõm Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam.
Giản đồ nhiễu xạ tia X của cỏc mẫu vật liệu chế tạo được đo trờn mỏy D8 ADVANCE- Brucker tại Khoa Húa học - Trường ĐHKHTN – ĐHQGHN với bức xạ CuKα, bước súng λ= 1,5406nm, bước đo 0,03o/s; tại nhiệt độ 25oC.
Ảnh vi cấu trỳc và hỡnh thỏi học của vật liệu được chụp bằng kớnh hiển vi điện tử quột (SEM) là loại Hitachi S – 4800 (Nhật Bản) tại Viện Khoa học Vật liệu – Viện Hàn lõm Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam.
Ảnh TEM thu được sẽ là hỡnh ảnh mặt cắt ngang của vật thể được đo trờn mỏy JEM 1010 (Nhật Bản) tại Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương ở hiệu điện thế 80,0KV, độ phúng đại từ 300.000 đến 500.000 lần. Hỗn hợp dung dịch Fe : (PVA+AT) = (1:3) Gel nhớt Hỗn hợp Fe- PVA-Bentonit Dung dịch PVA PVA + H2O
Dung dịch muối Fe(NO3)3.0,4M
Khuấy đều, gia nhiệt 800 C trong 3h Chất mang: Bentonit - Sấy 110oC trong 4h - Nung 500oC trong 2h Vật liệu Sắt oxit/ bentonit Axit AT
Ảnh SEM, TEM của cỏc mẫu vật liệu được chụp trờn mỏy Hitachi S4800 NIHE (Nhật Bản), cú điện thế gia tốc từ 0,5 đến 10 kV, độ phúng đại lờn tới 200000 lần, độ phõn giải 8,4 mm tại Viện Vệ Sinh Dịch Tễ Trung Ương.
Diện tớch bề mặt riờng của vật liệu (BET) đo bằng phương phỏp hấp phụ N2 lỏng ở 77K trờn mỏy đo ASAP 2010 của Mĩ tại Trường Đại học Bỏch Khoa Hà Nội.
Khả năng hấp phụ ion kim loại nặng của vật liệu được xỏc định bằng phương phỏp hấp phụ tĩnh và động.