CHƢƠNG II : ĐỐI TƢỢNG PHẠM VI VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.5. Phƣơng phỏp nghiờn cứu vật liệu
2.5.2. Phương phỏp nhiễu xạ rơnghen
Nguyờn tắc của phương phỏp nhiễu xạ là khi chiếu tia X vào vật rắn dạng tinh thể sẽ làm xuất hiện cỏc tia nhiễu xạ với cường độ và hướng khỏc nhau. Đặc trưng của cỏc tia nhiễu xạ phụ thuộc vào bước súng của bức xạ tia X chiếu vào và bản chất cấu trỳc của mẫu tinh thể được chiếu
Phương phỏp nhiễu xạ Rơnghen (X-Ray Diffraction-XRD) là một phương phỏp hiệu quả dựng để xỏc định cỏc đặc trưng của vật liệu và được sử dụng trong nhiều lĩnh vực khoa học và cụng nghệ. Phương phỏp này dựng để phõn tớch pha (kiểu và lượng pha cú mặt trong mẫu), ụ mạng cơ sở, cấu trỳc tinh thể, kớch thước hạt [23]. Tinh thể bao gồm một cấu trỳc trật tự theo ba chiều với tớnh tuần hoàn đặc trưng dọc theo trục tinh thể học. Khoảng cỏch giữa cỏc nguyờn tử hay ion trong tinh thể chỉ vài A0
, xấp xỉ bước súng của tia X. Khi chiếu một chựm tia X vào mạng tinh thể sẽ cú hiện tượng nhiễu xạ.
cos . . 89 , 0 r
Hỡnh 2.4. Hiện tượng cỏc tia X nhiễu xạ trờn cỏc mặt tinh thể chất rắn
Sự nhiễu xạ thỏa món phương trỡnh sau:
2dsinθ = n.λ (2.1) Trong đú:
d là khoảng cỏch giữa hai mặt phẳng tinh thể song song;
là gúc giữa chựm tia X và mặt phẳng phản xạ;
là bước súng của tia X; n là bậc phản xạ, n = 1, 2, 3…
Phương trỡnh 2.1 được gọi là phương trỡnh Vulf-Bragg. Phương trỡnh này mụ tả điều kiện nhiễu xạ và được xem là phương trỡnh cơ bản trong nghiờn cứu cấu trỳc bằng tia X.
Tựy thuộc vào mẫu nghiờn cứu ở dạng bột tinh thể hay đơn tinh thể mà phương phỏp nhiễu xạ Rơnghen được gọi là phương phỏp bột hay phương phỏp đơn tinh thể.
Vỡ mẫu bột gồm vụ số tinh thể cú hướng bất kỡ nờn trong mẫu luụn cú những mặt (hkl), với dhkl tương ứng nằm ở vị trớ thớch hợp tạo với chựm tia tới gúc thỏa món phương trỡnh Bragg. Do đú mà ta luụn quan sỏt được hiện tượng nhiễu xạ.
Phương phỏp nhiễu xạ Rơnghen cung cấp thụng tin về mẫu vật liệu nghiờn cứu như sự tồn tại định tớnh, định lượng cỏc pha, hằng số mạng tinh thể, kớch thước hạt tinh thể.
Kớch thước hạt tinh thể trung bỡnh (nm) được tớnh theo cụng thức Scherrer:
(2.2)
Trong đú:
λ là bước súng Kα của anot Cu .
β là độ rộng pic ứng với nửa chiều cao pic cực đại tớnh theo radian. θ là gúc nhiễu xạ Bragg ứng với pic cực đại (độ).
Giản đồ nhiễu xạ tia X của cỏc mẫu vật liệu chế tạo được đo trờn mỏy D8 ADVANCE- Brucker tại Khoa Húa học - Trường ĐHKHTN – ĐHQGHN với bức xạ CuKα, bước súng λ= 1,5406nm, bước đo 0,03o/s; tại nhiệt độ 25o
C. Cỏc mẫu được đo ở cựng một điều kiện.